【摘要】 同步热分析仪系统将DSC和TG结合,进行一次测试即可获得TG、DTG和DSC曲线,即可以同时得到质量变化与吸放热相关信息。

同步热分析仪系统将DSC和TG结合,进行一次测试即可获得TG、DTG和DSC曲线,即可以同时得到质量变化与吸放热相关信息。对结果进行分析时,可以单独分析TG、DSC或DTG随时间和温度的变化曲线。其优势如下:

(1)可以实现TG和DSC在测试条件上的完全一致,避免两次测试在气氛、气体流速、样品蒸气压、样品重量、样品均匀性、样品外观形状、升温速率、坩埚与传感器之间的热接触、辐射效应等因素的差异,TG和DSC具有更好的曲线对应性,不仅测试方便节省时间,还可以节约样品用量。
(2)更准确的分析样品表现出的热行为。由于可以同时获得多种与样品行为的信息,所以这就有助于识别某一过程的归属,如区分熔融峰、结晶峰、是否出现相变和分解、加成和缩合反应、裂解、氧化以及燃烧反应等,例如通过分析同一温度下某一热反应对应的热重曲线是否出现失重现象判断该过程的属性,一定程度上增强了对样品结构的可分析性[1]

(3)依据某温度下的实际样品质量,可以精确计算反应热焓。

(4)研究范围更广,兼具了TG和DSC的研究范围,包括玻璃化转变;相容性;熔融、结晶;热稳定性、氧化稳定性;熔融热、结晶热;反应动力学;共熔温度、纯度;热力学函数;物质鉴别;液相、固相比例;多晶型;比热等,可以应用在多种材料的热分解、含湿量、挥发物及灰分含量的测定,研究反应动力学和反应机制等众多领域。

除此之外,我们都知道DSC测试的最高温度一般处在几百摄氏度的范围内,而且不能测试在给定的温度下发生分解的样品,这时就可以用同步热分析进行测试,同样可以得到热流曲线,而且同步热分析可以观测到差式扫描量热法无法扫描的温度。

那么,在进行同步热分析测试前,准备样品应该需要注意些什么呢?测试前还有其他需要注意的事项吗?在下期内容中我们将会涉及到这部分内容。

 

[1]朱明峰,徐梁,铂坩埚罩屏蔽热辐射—改善 DSC 基线,耐驰科学仪器商贸(上海)有限公司 应用实验室

 

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