【摘要】 含有金属元素的样品测试CHNS模式时,部分金属颗粒会随载气流动后进入吸附柱,从而影响吸附柱的寿命

在进行元素分析时,会面临各种各样的待测样品,本期我们对特殊样品对测试的影响给大家做系统地介绍。

1.含金属/碱金属样品(含量≤15%)测试结果误差较大;

含有金属元素的样品测试CHNS模式时,部分金属颗粒会随载气流动后进入吸附柱,从而影响吸附柱的寿命;与此同时,金属元素的存在还会使催化剂失活,导致测试结果产生误差;

碱金属元素还会与燃烧管中产生的H2O反应生成碱,从而对测试仪器造成一定的腐蚀损伤;

另外,金属样品中存在的Me-C键(Me代表金属元素)难以断裂,容易造成样品分解不完全,也会对测试结果产生一定的误差。

2.含F样品测试误差较大且高F、全F有机物禁止测试;

含F有机物的元素的微量分析一直都比较困难,除了C-F键稳定性强,不易断裂这一原因之外,更重要的原因是含氟化合物的燃烧产物氟化氢可与二氧化硅反应生成挥发性的四氟化硅,从而引入分析误差,同时严重腐蚀气路管壁,缩短仪器使用寿命;

高氟、全氟有机化合物中氢含量很低甚至为零,在燃烧分解过程中化合物中的氢原子明显不足,从而导致氟直接与碳化合而生成四氟化碳;

四氟化碳热稳定性极强,不易分解,在燃烧产物的分离过程中紧跟氮气出峰,热导池检测器无法对此加以区分,因而造成碳值的负误差与氮值的正误差。

由于版面有限,我们下一期继续介绍。

 

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