常规DSC在聚合物性能研究中的应用（三）

前几期我们介绍了DSC的原理和应用，下面我们会对制样的要求以及常见的问题进行介绍。

一.样品要求

1.样品状态：可为粉末、块状、薄膜样品（一定要干燥）。

2.粉末样品：样品用量一般在3-5mg，寄样最好在10-20mg（样品密度小很轻的需提前联系）。

3.块状、薄膜样品：块体样品尺寸不要大于直径3mm,高2mm，薄膜尽量提供小尺寸样品。

4.如果样品含酸根、卤素、硫、磷、硒等成分，请先联系相关负责老师沟通确认可做，再下单。如果因隐瞒样品成分，在测试过程中对仪器造成损坏，需要您承担全部赔偿责任。

二.常见问题

1.DSC测试样品量对实验结果有哪些影响？

并不是说样品量多或量少就一定好，这个与目标分析结果有关。一般情况下，以较小样品量为宜，在样品存在不均匀性的情况下，可能需要较大样品量才具有代表性。

2.在DSC测试表征过程中如何选择合适的升温速率和样品量呢？

（1）提高对微弱热效应的检测灵敏度：提高升温速率，加大样品量。（2）提高微量成分的热失重检测灵敏度：加大样品量。

（3）提高相邻峰的分离度：慢速升温速率，小的样品量。

3.dsc纵坐标一般以mW/mg表示，测试结果是mW，如何转换？

直接用mW数据除以测试样品的初始质量即可。

4.用dsc如何测试得到样品不同温度的比热容？

比热容一般用蓝宝石法，即已知蓝宝石比热容，通过测试蓝宝石，空白坩埚，待测样品的三个dsc曲线，计算得到样品的比热容。比热一定要单独测试，DSC结果中的比热数据是根据热流信号计算出来的，不要使用。测比热容的样品要求：（1）样品质量要稳定；（2）测试的温度范围不要超过200度，如果超过需要分段测试；（3）测试结果中前30℃的数据不能采用，如果想要知道50℃的比热至少从20℃开始测试；（4）样品密度不能太小，铝坩埚容量大约25uL，至少能够装下10mg的样品。如需下单测试，请先联系负责老师。

5.DSC的温度范围

DSC不可以测到样品的分解温度。DSC的量热单位是J/g，分解后样品质量在变化，分母在变，量热则不准。预约DSC前，最好通过文献或tg来明确分解温度。

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