【摘要】 在相同的条件下,将待测的聚合物样品和在所需温度范围内不发生相变及热效应产生的参比物进行等温加热或降温,当待测样品发生相变化时,温度差就会出现在待测样品和参比物之间。
1.简介
差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry, DSC),作为一种热分析的方法。它是在程序控制温度的条件下,测量待测试样和参比物间的功率差与温度之间的关系[1,2]。我们将差示扫描量热仪记录下来的曲线称为DSC曲线,DSC曲线是以温度T或时间t为横坐标,以聚合物样品的吸热或放热速率为纵坐标,采用DSC可以测量各种热力学和动力学数据。例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等[1]。

2.原理
在相同的条件下,将待测的聚合物样品和在所需温度范围内不发生相变及热效应产生的参比物进行等温加热或降温,当待测样品发生相变化时,温度差就会出现在待测样品和参比物之间。随后,放置于它们下面的一组差示热电偶(产生温差电势UΔT),温差电势会经过差热放大器放大后输送到功率补偿放大器,功率补偿放大器会自发调节经过补偿加热丝的电流大小,使聚合物样品和参比物之间温差不断趋于零,最终将两者维持在相同的温度上。换句话说,就是聚合物样品在热反应时所产生热量变化,因输入功率而得到及时的补偿,所以仪器记录下来的是聚合物样品和参比物下面的电热补偿的功率差随时间的变化关系。此补偿热量即为聚合物样品产生的热效应,它会以电功率形式显示于DSC的记录仪上[3]。
综上,本期我们了解DSC的基本常识及原理,因为版面有限的原因,我们在下一期将对其应用进行介绍。
[1] 邹丁艳, 徐铮, 吴旭晴, 等.差示扫描量热法(DSC)在聚合物研究中的应用[J]. 浙江化工, 2020, 51(12): 46-48.
[2] Cuiping Zhou, Xuan Zhao, Xiaoyun Zhao, Hui Li,* Shuxiang Zhang, Wei Feng, and Yongming Zhang[J]. ACS Appl. Mater. Interfaces, 2020, 12, 53494−53502.
[3] 朱兵, 冯庭, 汪黎明, DSC在聚合物等温结晶中的应用[J]. 化学世界, 2000.
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