【摘要】 当一束极细的X射线穿过存在着纳米尺寸的电子密度不均匀区的物质时，X射线将在原光束方向附近的很小角域（一般散射角2θ＜5°）散开，其强度一般随2θ增大而减小，这个现象就称为小角X射线散射。

01SAXS的概述 

 

当一束极细的X射线穿过存在着纳米尺寸的电子密度不均匀区的物质时，X射线将在原光束方向附近的很小角域（一般散射角2θ＜5°）散开，其强度一般随2θ增大而减小，这个现象就称为小角X射线散射。

 

当X射线照到试样上,如果试样内部存在纳米尺寸的密度不均匀区(1-100nm),则会在入射X射线束周围2-5°的小角度范围内出现散射X射线.称为X射线小角度散射,英文为Small Angle X-ray Scattering,简称SAXS。

 

02SAXS的研究对象及特点 

 

1、SAXS的研究对象:

 

(1)纳米材料研究；(2)生物大分子研究；(3)高分子研究；

 

2、SAXS基本功能:

测定物质内部散射体的形状、尺寸和取向；

 

3、SAXS的优点:

(1)SAXS对试样的适用范围较宽,可以是液体、固体、晶体、非晶体或它们之间的混合体,也可以是包留物和多孔性材料等。

(2)SAXS可以研究高聚物的动态过程,如熔体到晶体的转变过程。

(3)当研究生物体的微结构时,SAXS可以对活体或动态过程进行研究。

(4)SAXS可以得到试样内统计平均信息。

(5)试样制备简单,在SAXS 测试中一般不被破坏,而且还可反复使用或供其它测量使用。

 

4、SAXS的缺点:

SAXS结构参数包含了开孔，也包含了闭孔，这对分析者来说，有利也有弊。例如，当讨论炭、石墨材料的力学性能与孔结构的关系时，往往须同时考虑开孔和闭孔；而在考虑它们的吸附特性或氧化速率时，往往仅对开孔感兴趣。干涉效应的实验处理和数据校正困难。SAXS偏离理论的分析还比较困难。

SAXS用于三相体系的研究还比较困难。

 

5、同步辐射SAXS的优势:

与普通X光源的小角散射仪器相比，以高强度和高准直性的同步辐射为X射线源，大大缩短了曝光时间、提高了实验效率、灵敏度、时间和空间分辨率，使得溶液等弱散射体系的测量和原位动态测量成为可能。

 

03SAXS工作原理

 

1、SAXS的原理能用布拉格定律2dsin=n来解释，具体的应用场合则因为入射射线的本质和被检测样品的本质不同而有所区别。

 

 

电子密度起伏（△ρ）决定其小角散射的强弱；相关函数γ(r)决定着散射强度的分布；可解析散射体的形状、尺寸、分布、取向等信息。

由布拉格方程可以看出:入射线经过样品时的光程差(对于一般晶体材料，主要由面间距d决定；对于胶体颗粒，主要由颗粒电子密度起伏决定)；入射角度和入射射线的波长。电子衍射和普通X射线衍射的区别在于入射线本质不同；普通X射线衍射和小角度X射线衍射在于样品对光程差的贡献不同。 

 

2、SAXS的工作装置图

 

 

03小角X射线散射（Small Angle X-ray Scattering)和小角X射线衍射(Small angle x-ray diffraction)是一回事吗？

 

X-射线照射到晶体上发生相干散射（存在位相关系）的物理现象叫衍射，即使发生在低角度也是衍射。例如，某相的d值为 31.5Å，相应衍射为2.80°（Cu-Kα），如果该相有很高的结晶度，31.5Å峰还是十分尖锐的。薄膜也能产生取决于薄膜厚度与薄膜微观结构的、集中在小角范围内的 X 射线衍射。在这些情况下，样品的小角X射线散射强度主要来自样品的衍射，称之为角X射线衍射。

 

X-射线照射到超细粉末颗粒（粒径小于几百埃，不管其是晶体还是非晶体）也会发生相干散射现象，也发生在低角度区。但是由微细颗粒产生的相干散射图的特征与上述的由超大晶面间距或薄膜产生的小角 X 射线衍射图的特征完全不同。

小角衍射，一般应用于测定超大晶面间距或薄膜厚度以及薄膜的微观周期结构、周期排列的孔分布等问题；小角散射则是应用于测定超细粉体或疏松多孔材料孔分布的有关性质。

 

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本次SAXS干货包含以下内容：

 

 

1原理及应用

  • 【X射线普通衍射和小角度衍射有何区别】

  • 【武汉大学例子】

  • 【小角X射线散射原理与应用】

  • 【X射线小角度衍射】

  • 【Guinier公式】

  • 【北京同步辐射装置小角X射线散射讲习班】

  • 【SAXS能够做什么】

  • 【XRD和SAXS的一些异同点】

  • 【X射线衍射和小角X射线散射详解】

  • 【材料介观结构的SAXS和GISAXS研究-徐耀】

 

2文献

  • 【纳米材料小论文——小角X-射线衍射】

3数据分析

  • 【Easy SAXS快速上手】

  • 【SAXS数据处理-Fit2d】

4实验案例分析

  • 【X射线衍射分析】

5常见问题

  • 【X射线衍射基础科学问题】

  • 【SAXS实验：粒子测试下限】

  • 【X射线小角衍射和小角散射问题】

 

 

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