【摘要】 球差是像差的一种,是影响TEM分辨率的主要原因之一。

球差是像差的一种,是影响TEM分辨率的主要原因之一。由于像差(球差、像散、彗形像差和色差)的存在,无论是光学透镜还是电磁透镜,其透镜系统都无法做到完美。光学透镜中,可通过将凸透镜和凹透镜组合使用来减少由凸透镜边缘汇聚能力强中心汇聚能力弱所致的所有的光线(电子)无法会聚到一个焦点的缺点,然而电磁透镜却只有凸透镜而没有凹透镜,因此球差成为影响TEM分辨率最主要和最难校正的因素。此外,色差是由于能量不均一的电子束经过磁透镜后无法聚焦在同一个焦点而造成的,它是仅次于球差的影响TEM分辨率的因素。

 

球差电镜的分类

 

用球差校正装置扮演凹透镜修正球差的透射电镜即为球差透射电镜(Special Aberration Corrected Transmission Electron Microscope, AC-TEM)。由于TEM分为普通的TEM和用于精细结构成像的STEM,故球差电镜也可分为AC-TEM(球差校正器安装在物镜位置) 和AC-STEM(球差校正装置安装在聚光镜位置)。此外,还有在一台TEM上同时安装两个校正器,同时校正汇聚束(Probe)和成像(Image)的双球差校正TEM。

 

球差透射电镜(AC-TEM)的优势:超高分辨率

 

相比传统TEM,由于AC-TEM有效削减了像差,AC-TEM分辨率显著提高。传统TEM、STEM的分辨率在纳米、亚纳米级,而AC-TEM和AC-STEM的分辨率则能够达到埃级和亚埃级别!分辨率的提高意味着能够对材料进行更精细更准确的结构表征。

 

球差校正透射电镜的样品准备

 

首先如果没有合作的实验室的帮助,球差校正透射电镜的测试费用将会是非常昂贵的。如果你想观察你的样品的原子级的结构并希望知道原子的元素种类(例如纳米晶体催化剂等),AC-STEM将会是比较好的选择。如果你想观察样品的形貌和电子衍射图案或者样品的在透射电镜中的原位反应,那么物镜校正的AC-TEM将会是更好的选择。

 

在测试之前最好尽量了解样品的性质,并将这些信息准确地告知测试者。其中先用普通的高分辨透射电镜观察样品是必须的,通过高分辨透射电镜的预观察,了解以下几点:

 

(1)样品的浓度是否合适,目标位点数量是否足量;

 

(2)确定样品在测试电压下是否稳定并确定测试电压,许多样品在电子束照射下会出现积累电荷(导电性差)、结构变化(电子束的knock-on作用)等等;

 

(3)观察测试目标性状,比如希望测试复合结构中的纳米颗粒的原子结构,那么必须观察这些纳米颗粒是否有其他物质包覆等,洁净的样品是实现高分辨率的基础;

 

(4)确定样品预处理的方式,明确样品测试前是否需要加热等预处理。

 

(5)拍摄足量的高分辨照片,并标注需要进一步观察的特征位点。

 

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