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程序升温化学吸附分析仪（TPD/TPR/TPO）
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部分论文致谢
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结果展示
1、测试结果中包括Excel原始数据和PDF谱图。（以实际收到的结果为准，不同仪器上传结果可能会存在差异）
2、以Co3O4粉末为例，H2-TPR测试结果如下所示：
3、以ZSM-5粉末为例，NH3-TPD测试结果如下所示：
样品要求
1. 一般为粉末或者颗粒状样品（粉末40-80目即可，不要太细），样品质量100-200mg；对于密度比较小的样品，尽量制成颗粒，否则容易导致样品在管内堆积严重，气流不稳，造成信号波动；
2. 块状、薄膜样品气体分子一般不宜扩散到样品里面；
3. 样品需要充分干燥，同时提供样品具体成分，样品在整个过程必须稳定，在测试过程中不与坩埚反应，在测试温度范围内不发生分解，样品本身升温过程中不能分解或产生其他气体；若没有测试过热重数据，可在送样前自行在测试最高温度下焙烧处理，保证样品稳定；
4. C材料、C3N4 、MOF等材料或制备温度低于测试温度，需要提供TG； 酸根，含S 、 F 、 Cl 5%以下可以测，磺酸基团不行； 碱性较强的材料，K2O 、 Na2CO3 、 NaOH等，会腐蚀石英管反应器，此类材料无法测试；有机物/有机质样品在惰性气氛下升温时易分解成黏糊糊的油状物，一般不接受此类样品
常见问题
1. 样品颗粒大小多少合适？
样品粒度40-80目即可。颗粒不要太细，太细通入载气时容易被带出来，如果偏细测试一般需要塞石英棉。测完样品无法回收。
2. 得到数据怎么是负值？
负值只是检测器信号显示方式，数据重新处理下即可，纵坐标统一乘以-1
3. TCD和质谱检测器有什么区别？
1. TCD检测器：（Thermal conductivity detector)）
TCD检测器全称热导池检测器，是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器。
基本原理：由于每种物质的导热能力不同（即散热能力不同），当某一物质的浓度发生变化时，导致热敏电阻阻值发生变化以及产生电流信号变化；记录电流信号变化即可反映气体组成变化情况。
TCD是热导检测器，不能区分气体，只要有信号都会出峰，如果样品分解产生气体(如CO、CO2)、吸附气体可能与样品在升温过程中相互反应、样品中存在金属，可能会出现催化分解吸附气体.
2、MS检测器：（Mass spectrum detector）
基本原理：使待测的样品分子气化，用具有一定能量的电子束（或具有一定能量的快速原子）轰击气态分子，使气态分子失去一个电子而成为带正电的分子离子。
分子离子还可能断裂成各种碎片离子。所有的正离子在电场和磁场的综合作用下按质荷比（m/z）大小依次排列而得到谱图。
可见，当采用TCD检测器时，根据TCD工作原理，以下情况所获得数据可能存在与预期不符，需结合自己样品进行具体分析。
1）样品分解产生气体（如CO、CO2）；
2）由于预处理温度不当，不能除去在空气中吸附的气体（如H2O、CO2等）；
3）吸附气体可能与样品在升温过程中相互反应（如H2、CO对载体的还原）；
4）样品中存在金属，可能会出现催化分解吸附气体的情况（例如NH3-TPD过程中，样品中含有Ru等贵金属就可能会催化NH3分解）。如果存在以上情况，测试时有条件时可考虑质谱检测器。
对于脱附产物产生怀疑时，最好用MS来确认！
尽管质谱数据能够反应具体物质信息，但使用不当，也会造成错误解读： ①同一个物质会出现多种信号，如CO2可以出现44/28/32/16，但强度有差异且固定； ②同一个质荷比可能来自于不同物质，比如16可能来自H2O、NH3、CO、CH4、CO2、O2等； 例如氧化物的NH3的脱附发生在50-300区间，高温段的16或17都是其他物质的信号，需要综合分析。
总而言之用一句话概括：TCD没法区分气体，只有有变化都会出峰；MS可以检测指定的小分子。
4. 在TPD测试中，定量分析得到的脱附量单位可能为cm3/g或者mmol/g，它们之间怎么换算？
1mmol/g=22.4cm3/g
5. 常见数据处理操作
1. Origin：峰处理之基线的确定与扣除 https://www.shiyanjia.com/knowledge/articleinfo-1110.html
2. Origin：峰处理之多峰寻找与分峰https://www.shiyanjia.com/knowledge/articleinfo-1109.html
3. Origin：求解曲线峰面积 https://www.shiyanjia.com/knowledge/articleinfo-1005.html
6. 预处理温度如何选择？
一般样品会建议预处理温度200~500度左右，预处理的目的主要是为了去除样品表面吸附的水分与其他杂质，在样品稳定的前提下可以酌情高一点，如果样品不耐高温，也建议预处理温度在100度以上，否则可能水分脱除不完全。
7. 如何确认分子的质荷比
登入https://webbook.nist.gov/chemistry/网站中查询
1）选择检索方式
2）输入分子式
例如 C2H4，勾选 Mass spectrum，点击 Search，即可产生结果（若对应多种物质，会要求进一步选择）。
3）得到C2H4在质谱中所可能出现的质荷比
我们可以看到乙烯可以在很多位置出峰，其中最强峰在m/z=28，次强峰在m/z=27。假如样品中没有其他物质在m/z=28的位置有重叠峰，那我们就可以直接参考m/z=28的数据作为乙烯的峰哦！
不过在使用MS检测器时需注意以下问题：
1）一个质荷比数有可能对应较多种物质或物质片段，例如m/z=28，可能是CO、N2、C2H4或C2H6、或CO2在质谱中的碎片；
2）一个物质也可能存在较多的质量数，例如NH3会产生m/z=16和17、H2O会产生m/z=18和17等等。
因此，采用MS检测器时也需要合理的选择质荷比（避开重叠的质荷比）以及气体组成（例如分析CO时，不能采用N2为载气），并结合样品信息，进行理性分析和判断。
8. 不同探针分子的优缺点
9. 样品分解了能不能测？
材料存在分解原则上是不能采用TCD检测器进行测试，分解的信号会计入TCD检测器，TCD就会出峰，可以采用MS检测器，检测指定小分子，若样品产生腐蚀性气体（H2S，SO2，HCl等），以及高沸点液相物质，则测试温度不宜高于分解温度
10. TPR倒峰
在升温初始阶段会存在H2释放的过程，就是倒峰，这个与H2-TPD的过程类似，样品表面在走TCD基线时存在一定氢气吸附，随后在升温时候脱附出来，贵金属测TPR升温的起始温度尽可能的低一些(40度以下)
11. 高温段出峰不完全（半个峰），不确定是分解峰还是脱附峰？
高温阶段的峰往往与CO2或晶格氧有关。如果信号强度显著高，可能与分解有关。具体建议根据TG或使用质谱检测器确认。
12. TPD的数据峰强弱跟哪些因素有关
TPD信号的强弱与样品自身吸附位点数量和强度直接相关，其次样品量、升温速率和载气流速等都对实验结果有影响，但更多的材料自身性质有关。常规样品使用量50-100mg，若信号较弱，则需要增加数倍的使用量。
13. 什么场景下需要定量数据
1. NH3-TPD是酸量和CO2-TPD是碱量，需要酸碱量的情况下需要定量数据
2. 其他气氛需要对比吸附量的时候也需要定量数据
