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      程序升温化学吸附分析仪TPD/TPR/TPO

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      仪器型号 AutoChem1 II 2920;BelCata II, Japan;康塔CHEMBET等
      预约次数 16899次
      服务周期 收到样品后平均6.3-11.0工作日完成

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      1、测试结果中包括Excel原始数据和PDF谱图。(以实际收到的结果为准,不同仪器上传结果可能会存在差异)

      2、以Co3O4粉末为例,H2-TPR测试结果如下所示:

      3、以ZSM-5粉末为例,NH3-TPD测试结果如下所示:

       

      样品要求

      1、常规都是粉末、颗粒状样品,粒度为 40-80目;

      2、样品需充分干燥,样品量不得少于100mg;

      3、如有块状、薄膜样品需考虑气体分子能否扩散到样品里面,需要事先跟客户经理沟通确认;

      4、要求样品不含S、卤素等,测试温度范围内,样品稳定,不能产生腐蚀性气体。

      常见问题

      1. 样品颗粒大小多少合适?

      样品粒度40-80目即可。颗粒不要太细,太细通入载气时容易被带出来,如果偏细测试一般需要塞石英棉。测完样品无法回收。

      2. 得到数据怎么是负值?

      负值只是检测器信号显示方式,数据重新处理下即可,可以找我们客户经理或者自己纵坐标统一乘以-1

      3. TCD和质谱检测器有什么区别?

      1. TCD检测器:(Thermal conductivity detector))

      TCD检测器全称热导池检测器,是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器。

      基本原理:由于每种物质的导热能力不同(即散热能力不同),当某一物质的浓度发生变化时,导致热敏电阻阻值发生变化以及产生电流信号变化;记录电流信号变化即可反映气体组成变化情况。

      2、MS检测器:(Mass spectrum detector)

      基本原理:使待测的样品分子气化,用具有一定能量的电子束(或具有一定能量的快速原子)轰击气态分子,使气态分子失去一个电子而成为带正电的分子离子。

      分子离子还可能断裂成各种碎片离子。所有的正离子在电场和磁场的综合作用下按质荷比(m/z)大小依次排列而得到谱图。

      可见,当采用TCD检测器时,根据TCD工作原理,以下情况所获得数据可能存在与预期不符,需结合自己样品进行具体分析。

      1)样品分解产生气体(如CO、CO2);

      2)由于预处理温度不当,不能除去在空气中吸附的气体(如H2O、CO2等);

      3)吸附气体可能与样品在升温过程中相互反应(如H2、CO对载体的还原);

      4)样品中存在金属,可能会出现催化分解吸附气体的情况(例如NH3-TPD过程中,样品中含有Ru等贵金属就可能会催化NH3分解)。如果存在以上情况,测试时有条件时可考虑质谱检测器。

      对于脱附产物产生怀疑时,最好用MS来确认!

      总而言之用一句话概括:TCD没法区分气体,只有有变化都会出峰;MS可以检测指定的小分子。

      4. 在TPD测试中,定量分析得到的脱附量单位可能为cm3/g或者mmol/g,它们之间怎么换算?

      1mmol/g=22.4cm3/g

      5. 常见数据处理操作

      1. Origin:峰处理之基线的确定与扣除 https://www.shiyanjia.com/knowledge/articleinfo-1110.html

      2. Origin:峰处理之多峰寻找与分峰https://www.shiyanjia.com/knowledge/articleinfo-1109.html

      3. Origin:求解曲线峰面积 https://www.shiyanjia.com/knowledge/articleinfo-1005.html

       

      6. 预处理温度如何选择?

      一般样品会建议预处理温度200~500度左右,预处理的目的主要是为了去除样品表面吸附的水分与其他杂质,在样品稳定的前提下可以酌情高一点,如果样品不耐高温,也建议预处理温度在100度以上,否则可能水分脱除不完全。

      7. 测试数据信噪比较差(数据较为毛刺)可能的原因?

      排除测试机器问题的话,一般是样品对目标吸附质的吸附能力较低导致信号不稳定造成的。

      8. 如何确认分子的质荷比

      很多同学在选择MS检测器时候,其实并不知道如果准确选择自己的质荷比(带电离子的质量与所带电荷之比值)。可以用以下方法查到我们的质荷比:

      登入https://webbook.nist.gov/chemistry/网站中查询

       

      1)选择检索方式(Formula)

      2)输入分子式

      例如 C2H4,勾选 Mass spectrum,点击 Search,即可产生结果(若对应多种物质,会要求进一步选择)。

      (3)得到C2H4在质谱中所可能出现的质荷比

      我们可以看到乙烯可以在很多位置出峰,其中最强峰在m/z=28,次强峰在m/z=27。假如样品中没有其他物质在m/z=28的位置有重叠峰,那我们就可以直接参考m/z=28的数据作为乙烯的峰哦!

      不过在使用MS检测器时需注意以下问题:

      1)一个质荷比数有可能对应较多种物质或物质片段,例如m/z=28,可能是CO、N2、C2H4或C2H6、或CO2在质谱中的碎片;

      2)一个物质也可能存在较多的质量数,例如NH3会产生m/z=16和17、H2O会产生m/z=18和17等等。

      因此,采用MS检测器时也需要合理的选择质荷比(避开重叠的质荷比)以及气体组成(例如分析CO时,不能采用N2为载气),并结合样品信息,进行理性分析和判断。

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