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      傅立叶红外光谱(FTIR)

      电话:400-831-0631

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      傅立叶红外光谱(FTIR)

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      仪器型号 Nicolet iS 10; Nexus 670; Nicolet Nexus 470型; Perkin-Elmer Spectrum GX型; Bruker Vertex 70; Nicolet iS 50
      预约次数 74826次
      服务周期 收到样品后平均2.2-5.0工作日完成

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      部分测试结果给出的是CSV格式或SPA格式测试结果。CSV格式文件可以用excel打开,origin软件编辑。

      部分测试结果给出的是 dpt 格式文件,该文件可以用 txt 打开即可导入excel,origin等软件编辑。

      木质素以ATR模式的测试结果如下图所示:

      样品要求

      红外测试样品要求:

      1.粉末:样品干燥不含水,大于10mg,200目以上,可用于直接压片的粒度;

      2.溶液:样品必须无毒、无腐蚀性;提供2mL以上,样品尽量不含水(含水的样品,水峰对样品谱图的干扰很大);

      3.块体/薄膜:样品干燥不含水,大于0.5cm*0.5cm,硬的块状/薄膜样品很难出峰,需要提前咨询确认能否测试;

      4.易潮解的样品,请用户自备干燥器放置;

      5.易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须注明样品保存条件;

      6.其他特殊要求请先联系当地经理或拨打客服热线400-831-1631。

      常见问题

      1. 如何选择红外测试方法?

      红外测试一般主要分为溴化钾压片法、ATR及液体样品池方法。

      溴化钾压片方法适合粉末样品,此方法中涉及溴化钾带入的杂峰影响,所以一般选择扣除溴化钾背景和空气背景方法(具体方法客户可以指定),扣除溴化钾背景可以尽量避免溴化钾引入的杂峰(主要因为溴化钾极易吸水,羟基峰影响非常明显)。

      ATR方法适合各种固体,块状薄膜,液体等无法研磨成粉末的样品,该方法优势是无其它杂质峰干扰,但是缺点是有些样品峰会比较弱。

      液体样品池法,一般适合于一些液体样品测试,如果采用的是溴化钾窗片,样品里不能含水,不能跟溴化钾反应。液体池测试样品时,很容易损坏窗片附件。

      2. 透过率与吸光度的区别?

      透射光谱倾向于突出较小的峰,因此有时您可以更好地从视觉上评估样品。由于吸收光谱与浓度呈线性关系(透射光谱与浓度不呈线性关系),因此可用于定量分析技术、光谱差减技术或其他操作中。对于搜寻或较为一般的用途,可根据个人偏好进行选择。通常,旧的文献倾向于使用透过率,而在峰值细化分析中,由于光谱的线性特征,常常会用到吸光度。

      3. 吸收数据和透过数据如何转换?

      红外测试中吸收和透过相互转换: 用Omnic软件打开光谱数据 (1)将谱图转换为吸收谱:首先选择要转换的谱图,然后在“数据处理”菜单中选择“吸光度”命令。 (2)将谱图转换为透射谱:首先选择要转换的谱图,然后在“数据处理”菜单中选择“%透过率”。

      4. 样品中不含水,为什么会出现水峰?

      原因如下:(a) 样品吸收空气中的水;(b) KBr没有烘干。

      5. 什么是ATR模式?

      ATR即衰减全反射,是红外光谱测试技术中一种应用十分广泛的采样技术,将待测样品置于ATR附件上方,红外光束在ATR晶体内发生衰减反射后到达检测器,在测试块体、薄膜、液体、浆状、胶状、粉末、柔软的聚合物等样品时大有用处,既可以免除压片制样的繁琐步骤,又可以避免溴化钾吸水带来的水的吸收峰对测试的干扰。

      6. 何为液体池模式?对样品有什么要求?

      液体池是由后框架、垫片、后窗片、间隔片、前窗片和前框架7个部分组成。后框架和前框架由金属材料制成;前窗片和后窗片为溴化钾晶体薄片。液体池法,将液体样品用注射器注入液体池测试。该方法适合于定性定量分析。 样品要求:不可以与溴化钾反应。

      7. 水溶液怎么测试效果会比较好?

      情况一:研究其他物质峰,溶剂水对样品谱图的干扰很大,测试数据几乎全是水的峰。

      解决方案分析:

      (1)采集水做背景,在采集溶液样品,仪器自动做差谱——这种测试效果不好,仪器自动扣除水的背景,扣除效果很差,会存在多扣少扣的情况,一般获得不了预期结果。

      (2)分别测试水和溶液样品,使用软件自己做差谱——这个跟做差谱经验有关。

      (3)同步采集背景和样品,采集时间会比较久,使用的是特殊配件测试,有些样品采用此种测试效果较好。

      情况二:主要测水溶液中水的峰,液体池和ATR都可以的,测试这种的一般是有文献参考的,可以参考下文献里使用的测试模式。

      8. 样品中有水和无水,测试结果有什么差别?

      以木质素为例,含水与不含水测试结果对比如下所示:

      由于样品含水,可能对样品的其他分子的光谱产生了干扰,改变了吸收峰的形状和位置。可以看到,其实不含水样品那里出的峰 含水样品里也有, 只是不明显且稍微有所变化了。其中含水的测试结果中,1637波数处也是由于水的弯曲振动导致的。

      9. 什么是二维红外?

      二维红外有2种定义,一种是对一系列相关的一维红外(普通红外)进行测试分析;另一种是直接通过仪器测试。目前我们提供的是第一种,常说的二维红外是对一系列相关的一维红外(普通红外)进行分析,这个是设置一个微扰条件,比如光、热、浓度等去测试,测试获得是一组(一般至少需要8个数据以上)常规红外数据(excel数据),而文献里面的二维红外光谱图(类似下图),这些都是需要经过单独的分析作出来的图。

      image.png

      10. 红外数据可以进行哪些分析?

      红外数据分析可以对红外测试谱图标峰,分析每个峰对应的基团是什么,归属于什么键等。具体分析项目包含:标峰、标峰和对比分析、标峰和半定量分析、分峰计算、蛋白二级结构分析、二维红外分析和其他分析项目。

      通过红外分析反应是否成功,需要提供反应物、产物的红外数据以及反应式。

      https://www.shiyanjia.com/buffet-253.html 这个是红外数据分析的下单链接,分析时需要明确下具体样品成分和来源,提供原始数据压缩包。

      蛋白二级结构解析示例:

      image.png

      image.png

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