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      ICP-OES/MS

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      ICP-OES/MS

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      仪器型号 ICP-OES:PerkinElmer 8300; PerkinElmer ICP 2100; ICAP7400; PerkinElmer Optima 5300 DV; OPTIMA 8000。 ICP-MS: PerkinElmer NexION 300X; iCAP6300
      预约次数 111268次
      服务周期 收到样品后平均2.0-4.0工作日完成

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      样品要求

      1、样品状态:可为粉末、块状、溶液样品

      2、粉末/块状样品:一般提供100mg以上;

      3、溶液样品:

      需要前处理样品:常规水质样品(需要参考国标检测的,需要至少50毫升样品),自制样品或其它液体样品,一般宜提供10ml,且需标明样品成分,方便选择消解方法;

      已经前处理的样品:提供10mL澄清溶液,中性偏酸性溶液且不含F离子,不含有机物,溶剂为水;

      测ICP-OES溶液配成ppm级别的浓度,测ICP-MS溶液配成ppb级别的浓度;

      关于特殊样品的制备提醒:

      1. 合金、块状样品,为了便于消解及样品称量,请提前制备成碎屑或研磨成粉末,提供100mg即可;一些难消解或测试信号差的元素如Ru、Rh、As、Ag、Ir、U、P、S、Si等,无法精确得到定量数据,但相较于其他表征手段已经较为准确。

      2. 细胞、血液等生物样品,请准备1ml或稍多一点,提前确认好体积并且装在15-20ml的离心管中,保证后续在管内的消解、定容,以及后续含量计算。运输过程中请加干冰或冰袋。

      3. 土壤、矿物类样品,请根据第一点尽量降低粒度,提前研磨好,最后过200目筛,无过筛条件尽量磨细。

      4. 杂质元素如Na、K、Ca、Mg、Al这些元素在环境中非常常见,若样品中含量较低会导致误差较大,可以通过提高样品量来减少环境干扰的影响,且该类样品请保持运送过程清洁,不用被污染,增大误差

      5. 如果样品中含Li'元素且含量超过2%的话,请备注或联系项目经理说明情况,需要加水缓冲后再酸溶处理,不然可能引起爆炸。

      常见问题

      1. 样品测试时如何选择ICP-OES还是ICP-MS?

      ICP-OES仪器比较适合测试被被元素为ppm级别的样品溶液,就是说被测样品溶液如果达到mg/kg级,就选择OES来测试,但是ICP-MS也是可以测试的,只是提前将测试液浓度稀释到ppb级的标曲内,再进行测试。

      浓度未知时,可联系项目经理,先测OES,测不出再稀释后测MS,也可以直接用MS来测定,但需要注意的是,如果浓度较高而放大稀释倍数去测MS,可能会放大误差,导致测试结果不精确。

      2. 测试结果不符合预期,偏大或偏小,误差来源于哪里?

      在整体测试环节没有问题的前提下,存在一定的差异是正常的。每次测试均存在一定的不确定度,所以数据肯定都会存在一定的差异。只要这种差异不是很明显,就是正常的情况。如果差异很大,需要从两方面分析原因。

      第一,需要测试方自行分析哪些环节的不当操作,可能会导致数据偏差较大,比如取样不均匀、消解方法的选取是否合适、稀释倍数是否过大;第二,应该自行分析一下样品的情况,样品是否存在不均匀的问题、是否存在易吸潮、易失水、易氧化等导致样品物理化学性质变化的因素。

      对于固体样品经常测出来结果偏低,是因为样品吸潮或未干燥,导致质量分数整体偏低,请提前处理好样品再送样测试哦~

      3. 为什么需要消解后的待测样品中不能含有机物、固体杂质、F离子等?

      含有有机物以及固体杂质会导致堵塞仪器进样管,造成仪器故障,损害仪器;且会造成测试误差;含有F离子,碱性物质等会腐蚀仪器内部部件,造成仪器故障,损害仪器。

      4. 什么类型的样品需要微波消解?

      1. 植物或动物组织(蔬菜、茶叶、谷物、水产、肉类、秸秆、树叶、树皮等)

      2. 地质样品(各种岩石、矿石、矿物等)

      3. 环境样品(废水、土壤、沉积物、污泥、固体废物、灰尘、尾气颗粒物等)

      4. 金属材料、合金、金属氧化物等

      5. 食品类(饼干、淀粉、调味品、乳制品等)

      6. 化妆品(洗面奶、护发素、唇膏等)

      7. 碳材料(负极碳材料、煤、各种碳的复合物等)

      8. 导体(OLED材料、多晶硅等)

      9. 建筑材料等

      注:由于物品种类具有多样性,以上所统计样品种类不全,具体样品需要具体分析,来样也可标注具体前处理方式或者自行进行前处理(自行前处理的样品最好是水或者硝酸基质且酸度质量分数不得大于4%,还要保证样品澄清无沉淀或颗粒物)。

      5. 全元素分析包含哪些?

      全元素分析适用于定性未知样品中的元素及半定量相应元素的含量,全元素分析使用混标法全扫测试。全元素分析读出的数据覆盖多个波段范围,推断外标中所有待测元素浓度,利于样品中元素的定性筛查、快速定量。包含但不限于HJ 776-2015中32种元素的测定.

      HJ 776-2015 水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.:本标准规定了测定水中32种元素的电感耦合等离子体发射光谱法。. 本标准适用于地表水、地下水、生活污水及工业废水中锶、铝、砷、硼、钡、铍、铋、钙、镉、钴、铬、锌、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钼、钠、镍、磷、铅、硫、锑、硒、硅、锡、钛、钒、锆等32种元素可溶性元素及元素总量的测定。

      6. ICP的结果报告怎么看

      7. 前处理方式如何选择?

      1、稀释:在溶液中加入水或溶剂,以减低溶液的浓度;
      2、酸溶:用无机酸(硫酸、硝酸等)或有机酸(醋酸、草酸)对样品进行酸处理,将样品分解成离子态。比如金属、合金、矿石等;
      3、碱溶:用碱性试剂(氢氧化钠、氢氧化钾等)对样品进行碱处理,将样品分解成离子态。比如矿石、土壤中硅、铝样品的溶出,Br元素的前处理等;
      4、干灰化:通常是将试样置于铂坩埚或瓷坩埚内,先在低温电炉上使试样炭化,然后放入马弗炉内灰化。 其中的金属元素转化为无机盐,然后用适当的酸溶解灰分制成稀酸溶液。常用于极端样品如橡胶、油类样品。
      5、微波消解:微波消解就是在微波场的作用下,样品和酸的混合物吸收微波能量后,酸的氧化反应活性增加,使样品表面层搅动、破裂,不断产生新的样品表面与酸溶剂接触直至样品溶解完全。用于贵金属铑钌类、石墨类、矿石类等;
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