ICP-OES/MS

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      仪器型号 ICP-OES:PerkinElmer 8300; PerkinElmer ICP 2100; ICAP7400; PerkinElmer Optima 5300 DV; OPTIMA 8000。 ICP-MS: PerkinElmer NexION 300X; iCAP6300
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      项目简介

      电感耦合等离子体(ICP)是用于原子发射光谱和质谱的主要光源,以ICP为中心,在周围安装多个检测单元(每一元素配一个检测单元),形成了多元素分析系统。用它做激发光源具有检出限低、线性范围广、电离和化学干扰少、准确度和精密度高等优点。

      ICP-OES:通过接受不同波长的发射光谱来定量分析元素;

      ICP-MS:通过四级杆将离子源产生的离子按质荷比(m/z)不同分开,进入检测器计算离子数量以检测元素浓度。

      关于特殊样品的制备提醒:

      1. 合金、块状样品,为了便于消解及样品称量,请提前制备成碎屑或研磨成粉末,提供100mg即可;一些难消解或测试信号差的元素如Ru、Rh、As、U、P、S、Si等,无法精确得到定量数据,但相较于其他表征手段已经较为准确。

      2. 细胞、血液等生物样品,请准备1ml或稍多一点,提前确认好体积并且装在15-20ml的离心管中,保证后续在管内的消解、定容,以及后续含量计算。运输过程中请加干冰或冰袋。

      3. 土壤、矿物类样品,请根据第一点尽量降低粒度,提前研磨好,最后过200目筛,无过筛条件尽量磨细。

      4. 杂质元素如Na、K、Ca、Mg、Al这些元素在环境中非常常见,若样品中含量较低会导致误差较大,可以通过提高样品量来减少环境干扰的影响,且该类样品请保持运送过程清洁,不用被污染,增大误差

      5. 如果样品中含Li'元素且含量超过2%的话,请备注或联系项目经理说明情况,需要加水缓冲后再酸溶处理,不然可能引起爆炸。

      结果展示

      样品要求

      样品状态:可为粉末、块状、溶液样品

      1. 粉末/块状样品:一般提供100mg以上;

      2. 溶液样品:

      需要前处理样品:提供至少5-10mL,且为水溶液;若含有有机溶剂请选择需要前处理;

      已经前处理的样品:提供10mL澄清溶液,中性偏酸性溶液且不含F离子,不含有机物,溶剂为水;

      测ICP-OES溶液配成ppm级别的浓度,测ICP-MS溶液配成ppb级别的浓度;

      常见问题

      1. 样品测试时如何选择ICP-OES还是ICP-MS?

      ICP-OES仪器比较适合测试被被元素为ppm级别的样品溶液,就是说被测样品溶液如果达到mg/kg级,就选择OES来测试,但是ICP-MS也是可以测试的,只是提前将测试液浓度稀释到ppb级的标曲内,再进行测试。

      浓度未知时,可联系项目经理,先测OES,测不出再稀释后测MS,也可以直接用MS来测定,但需要注意的是,如果浓度较高而放大稀释倍数去测MS,可能会放大误差,导致测试结果不精确。

      2. 测试结果不符合预期,偏大或偏小,误差来源于哪里?

      在整体测试环节没有问题的前提下,存在一定的差异是正常的。每次测试均存在一定的不确定度,所以数据肯定都会存在一定的差异。只要这种差异不是很明显,就是正常的情况。如果差异很大,需要从两方面分析原因。

      第一,需要测试方自行分析哪些环节的不当操作,可能会导致数据偏差较大,比如取样不均匀、消解方法的选取是否合适、稀释倍数是否过大;第二,应该自行分析一下样品的情况,样品是否存在不均匀的问题、是否存在易吸潮、易失水、易氧化等导致样品物理化学性质变化的因素。

      对于固体样品经常测出来结果偏低,是因为样品吸潮或未干燥,导致质量分数整体偏低,请提前处理好样品再送样测试哦~

      3. 为什么需要消解后的待测样品中不能含有机物、固体杂质、F离子等?

      含有有机物以及固体杂质会导致堵塞仪器进样管,造成仪器故障,损害仪器;且会造成测试误差;含有F离子,碱性物质等会腐蚀仪器内部部件,造成仪器故障,损害仪器。

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