程序升温化学吸附分析仪TPD/TPR/TPO

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      仪器型号 AutoChem1 II 2920;BelCata II, Japan;康塔CHEMBET等
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      项目简介

      TPD:主要用来研究催化剂表面吸附中心的类型和数量 常规气氛:NH3,CO2,O2,H2,CO(常规都是10%混合气),常规条件测到800℃

      TPR:主要用来研究活性组分、助剂及载体之间的相互作用力;催化剂的还原性质;各种催化效应(氢溢流现象、协同效应及合金化效应等);常规气氛:H2,CO(常规都是10%混合气),常规条件测到800℃

      TPO:主要活性金属比表面积以及催化剂失活和再生等;O2(常规都是10%混合气)

      脉冲:主要测金属的分散度情况;常规气氛:CO、H2

      仪器检测器:TCD,质谱

      TPD用来测量某固体酸碱的强度和数量。例如:碱性气体在酸性中心上吸附时,吸附在强酸中心上的比吸附在弱酸中心上的稳定,也更难脱附,提高温度可令其从酸性中心上脱附,而那些在弱酸中心上的将首先脱附,因此测定在不同温度下脱附的吸附碱相对量可测定酸中心强度,而脱附的碱性气体的量也就对应其酸量。常用的碱性气体有氨气,常用的酸性气体用CO2

      TPR常应用于表征负载型金属或过渡金属氧化物催化剂,对TPR结果进行分析可以获得金属与载体的相互作用,金属的价态和是否形成合金等方面的信息。当负载的金属的价态,聚集状态,与载体的作用发生改变的时候,其还原温度,还原后的价态将会发生改变,如果能测出程序升温还原过程中氢气的消耗量,还原温度等,就能得到负载金属的一些状态参数。通入氢气或氢气与惰性气体混合气。

      TPD或者TPR定量方法大致如下(不是唯一标准):可以通过注射一定量的氨气或氢气来建立峰面积与气体摩尔数的标准曲线的,然后利用这个标准曲线通过样品的峰面积反推得到样品表面吸附气体的量来定量。

      脉冲测分散度:测试时候只吸附没有脱附;每次脉冲都是固定的量,比如是0.5ml,常温常压下,一般的材料物理吸附可以忽略;看脉冲多少次能吸附饱和,每次吸附的量都可以计算,然后根据暴露的一个金属原子吸附固定个氢原子(参考文献),来进行计算样品待测金属元素分散度(需要告知准确的金属含量)。但是如果样品负载不同的贵金属,没法区分元素测出不同金属的分散度。

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      结果展示

      图片1.png

      例如:对于NH3-TPD来说,不同温度出的峰代表不同酸强度,一般低温脱附峰(25-200℃)相应于弱酸中心,中温峰(200-400℃)相应于中等酸中心,高温峰(400℃以上)相当于强酸中心;

       

      图片2.png

       

      第一个红框是指每个峰对应的酸量(cm3/g),第二个红框是指每个峰最高温度时的浓度含量。

      样品要求

      1、常规都是粉末、颗粒状样品,粒度为 40-80目;

      2、样品需充分干燥,样品量不得少于100mg;

      3、如有块状、薄膜样品需考虑气体分子能否扩散到样品里面,需要事先跟客户经理沟通确认;

      4、要求样品不含S、卤素等,测试温度范围内,样品稳定,不能产生腐蚀性气体。

      常见问题

      1. 样品颗粒大小多少合适?

      样品粒度40-80目即可。颗粒不要太细,太细通入载气时容易被带出来,如果偏细测试一般需要塞石英棉。测完样品无法回收。

      2. 得到数据怎么是负值?

      负值只是检测器信号显示方式,数据重新处理下即可,可以找我们客户经理或者自己纵坐标统一乘以-1

      3. TCD和质谱检测器有什么区别?

      TCD没法区分气体,只有有变化都会出峰;质谱可以检测指定的小分子。

      4. 在TPD测试中,定量分析得到的脱附量单位可能为cm3/g或者mmol/g,它们之间怎么换算?

      1mmol/g=22.4cm3/g

      5. 常见数据处理操作

      1. Origin:峰处理之基线的确定与扣除 https://www.shiyanjia.com/knowledge/articleinfo-1110.html

      2. Origin:峰处理之多峰寻找与分峰https://www.shiyanjia.com/knowledge/articleinfo-1005.html

      3. Origin:求解曲线峰面积 https://www.shiyanjia.com/knowledge/articleinfo-1005.html

       

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