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      二维红外光谱技术

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      二维红外光谱技术

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      项目简介

      二维相关红外光谱作为一种先进的光谱分析方法,具有提高谱图分辨率、解析动态过程等优势,近来在高分子表征中引起了越来越多的关注.高分子体系涉及了丰富的相互作用和复杂的结构,分子光谱是常用的表征手段,而借助二维相关光谱分析技术,能够有效识别精细结构、判别动态变化机制,从而显著丰富和完善分析结果 。

      二维相关光谱主要分为常规二维红外与异质二维红外,本研究主要以常规二维红外为主要技术手段进行分析,其优势在于:

      (1)对于包含许多重叠峰的复杂谱图,起到图谱简化的作用

      (2)谱峰的相关性可帮助判断体系中的相互作用以及峰归属

      (3)可用于确定外界刺激下不同过程的发生次序

       

      二维相关光谱图包含同步谱和异步谱2类,上图展示了典型的同步和异步谱图。

      二维相关光谱同步谱图表现了给定2波数v1(横坐标)和v2(纵坐标)处光谱强度的同步或者一致变化.同步谱图沿对角线(对应于光谱坐标v1=v2)方向对称(虚线),其中相关峰可以出现在对角线上,也可以出现在对角线外.落在对角线上的相关峰称作自动峰,自动峰强度对应于外扰过程中光谱变化的自相关函数.在同步谱中,自动峰的强度始终为正,代表了对应波数下光谱强度动态波动的整体程度.所以,在动态谱图中表现出更大程度强度变化的区域对应的自动峰越强,而那些基本保持不变的峰自动峰强度小甚至没有自动峰.交叉峰处于同步谱图的非对角线区域,表现了不同波数光谱信号的同步变化.这样一种同步的变化,反过来,预示着2波数间可能存在一定的相关性.尽管自动峰的强度始终为正,但交叉峰的强度可正可负.如果2波数的交叉峰为正,说明这2个波数对应的光谱强度在外扰下同时增加或者同时降低;如果两波数的交叉峰为负,说明这2个波数对应的光谱强度一个增加另一个降低.

      利用同步和异步谱图的交叉峰,可以获得外扰条件下光谱强度发生变化的先后次序关系.为方便表述,将同步谱图中(v1,v2)处的峰强度记为Φ(v1,v2),将异步谱图中(v1,v2)处的峰强度记为Ψ(v1,v2).根据Noda规则:如果(v1,v2)在同步和异步谱图的交叉峰符号一致(都为正或者都为负),则v1→v2;如果(v1,v2)在同步和异步谱图的交叉峰符号不一致(一个为正而另一个为负),则v2→v1.

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      结果展示

      下图为1750~1600cm-1波段样品的同步光谱图和异步光谱图。同步光谱中自动峰主要为(1653,1653);异步光谱中交叉峰主要为(1665,1699)。结合同步和异步光谱图,各波数对温度的响应速度由快到慢是:1653 cm-1>1665cm-1>1699 cm-1。1699 cm-1,1679 cm-1和1652 cm-1对应与氢键结合的酰胺键(-NH-CO-) (结合N-H,C=O)。通过同步和异步二维红外光谱说明,酰胺键中自由N-H或C=O的相对含量较少,温度能直接作用于结合N-H,C=O。

      样品要求

       

      1.粉末:样品干燥不含水,大于10mg,200目以上,可用于直接压片的粒度;

      2.溶液:样品必须无毒、无腐蚀性;提供2mL以上,样品尽量不含水(含水的样品,水峰对样品谱图的干扰很大);

      3.块体/薄膜:样品干燥不含水,大于0.5cm*0.5cm,硬的块状/薄膜样品很难出峰,需要提前咨询确认能否测试;ATR模式需要压紧测试,若样品易碎则容易造成损坏,需要您提前知悉并接受风险后再行预约!

      4.易潮解的样品,请用户自备干燥器放置;

      5.易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须注明样品保存条件;

      常见问题

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      样品要求
       
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