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      液质联用LCMS

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      液质联用LCMS

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      仪器型号 赛默飞Ultimate 3000 UHPLC -Q Exactive;安捷伦1290-6530-Qtof;岛津LC-MS-2020;岛津8050三重四级杆
      预约次数 2956次
      服务周期 收到样品后平均3.4-10.1日完成

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      项目简介

      LCMS是指将液相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器,主要用于不易挥发、强极性、热不稳定及高分子量化合物的分析,具体分为定性与定量。

      LCMS主要可解决如下几方面的问题:不挥发性化合物分析测定;极性化合物的分析测定;热不稳定化合物的分析测定等。但是,区别于气质联用(GCMS),LCMS一般没有商品化的谱库可对比查询,只能自行解谱。所以,目前液质联用在环境领域,主要应用于有标准物质参照情况下的定性分析。

      另外,所有色谱质谱类测试,涉及参数往往很多。我们会依据您的参考文献,结合实验室现存条件与经验,尽量使用相同或者相似的参数或配件。由于测试影响因素太多,没有办法保证测试参数或结果完全符合您的预期,请慎重考虑,谢谢!

      测试前请务必详细填写对接单,更多测试要求请咨询客户经理。

      如果您需要LCMS学习课程,指南针配有LCMS付费课程,可以辅助您进行LCMS相关知识的学习,课程链接为https://appe3db0f76b011.lightning.schooin.cn/wx/course?id=46。需要您用手机微信点开链接跳转小程序查看。指南针只提供付费课程,不提供相关答疑服务哦~ 

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      结果展示

      (指南针只提供仪器数据,形式会随仪器型号略做修改,具体绘图(如下图)、数据分析,本测试均不提供!!)

      1.总离子流图TIC:在选定的质量范围内,所有离子强度的总和对时间的图,称TIC图。另外,HPLC和LCMS使用的是不同检测器,前者可以包括紫外检测器、荧光检测器等,后者使用的是质谱检测器。所以指南针仅提供总离子流图,色谱图不提供!!

       

      2.质谱图:质谱图一般都采用“条图”,或称为棒状图。在图中横轴表示质荷比(m/z),纵轴则表示峰的相对强度(RA,相对丰度,RA无单位!)。质谱图具体分为一级质谱、二级质谱。注意:一级能打出的情况下,二级不一定能打出!这是质谱学常识。

       

      3.选择离子流图/质量色谱图EIC:指定某一质量(或质荷比)的离子其强度对时间所作的图。指南针每个样品可以免费为您通过仪器手动筛选五个分子式,筛选是根据分子式及其分子量,通过一级质谱确定的,误差在ppm级别,作为辅助判断这五个物质是否存在的一种方式。注意:分子式不是结构式,您需要提供的是CxHyOz这种类型的分子式。其原理就是利用质量色谱图来确定目标物质的特征离子是否存在。

       

      4.本测试不包含数据分析以及作图服务,仅提供测试数据!!如需数据分析,本公司数据分析部门收费提供。如需提供源文件,请务必提前说明。注意:源文件往往需要仪器配套的软件打开,由于该软件被各仪器厂商用序列号控制(仪器和软件之间一对一绑定,在别的计算机上装不了),因此对应软件我们不提供!

      5.正负谱的选择,一般根据您样品目标物查阅文献来确定。很多客户会通过“容易得到质子的物质用正谱,比如胺类物质;容易失去质子的物质用负谱测试,比如有机酸类物质”做判断。但我们还是建议具体一定要根据文献确认!!!不明确正负谱的强烈建议正负都做!!

      6.LCMS测试,不同于icp等测试,测试条件、后续自行分析都较为复杂,请您适当积累一定的测试知识,便于您后续数据处理。

      样品要求

      1.粉体样品需要提供20mg以上(一定要告知溶于什么溶剂),液体样品需要提供1ml以上,若样品含有无机盐离子,可自行除盐后寄样,或指定配备除盐配件的LCMS仪器,或提供固相萃取步骤并告知项目经理。样品需要在常规溶剂中溶解性较好。

      2.请务必如实填写是否含无机盐离子以及浓度:当样品含盐但是当成不含盐直接进样时,样品中的盐成分会进入离子源造成仪器严重损害,并严重影响测试电离信号,导致质谱结果完全被盐信号覆盖,目标产物数据非常差!!仪器损坏需照价赔偿,数据质量差请自行承担!!

      常见问题

      1. 串联质谱如何定量?

      答∶LCMS定量时,是以后面产生的碎片峰定量。但是这一子离子是由母离子在碰撞室产生的特征性碎片,所以一般用MRM模式。除填写对接单外,当您要做定量时,需要在对接单中额外补充:

      A、目标物质的标品-做外标;

      B、目标物质的子母离子对-确认定量碎片;

      C、目标物质的浓度范围-决定外标定量范围。

      2. 样品含盐该怎么处理?

      答∶具体分为切阀除盐(在线)或者固相萃取除盐(离线)。

      (1)切阀除盐(在线):优点是不需要额外的前处理工作,缺点是前2min左右没有数据。

      LCMS测试低浓度盐时(一般保稳起见耐受20mmol/L以下),可以使用切阀除盐,也就是色谱段前端大约前1~2min的位置是当成废液排掉的。因此,总离子流图里面对应除盐时间段的质谱图不可以使用。如下图,1.5min左右以前,没有数据。

      (2)固相萃取除盐(离线):优点是可以除盐外加富集目标物质(后者在天然样品有机物定量过程中使用较广泛,因为一般天然样往往含量较低,低于检出限,但是富集之后可以在检出限内进行定量)。缺点是需要确认合适的萃取步骤并进行额外的前处理萃取工作。

      LCMS测试高浓度盐样或者目标产物比较低的时候(如自然水体抗生素测试),可以先进行萃取柱除盐以及富集,之后再进行LCMS测试。具体的萃取过程务必由客户提供,因为不同目标物质萃取步骤往往有所区别,根据目标物选择合适的萃取柱与萃取步骤,对检测结果的准确性有着至关重要的作用。

      3. 仪器的检出限是多少?

      答∶正如毒理学中“抛开剂量谈毒性”的含义,LCMS检出限也并不是一个准确值。

      检出限的定义为:某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。即,抛去其他细节因素,主要影响LCMS检出限的是测试方法以及对应测试物质。

      举例:假如客户A的样品是液体样,需要检测其中四环素的含量。那么我们需要先按照测试方法设置好仪器,然后进标样,直到可以判定标品中存有浓度明显高于空白(大多是3倍噪声)的四环素出峰,这一标样浓度可以称为检出限。

      如果在自身样品各种信息都没有提供的前提下,直接问仪器检出限是多少?就说明欠缺对检出限定义、LCMS基础原理的理解。

      4. 质谱总离子流图TIC和自己在实验室做的HPLC图对不上?

      答∶这也是对LCMS、HPLC原理理解不足,经常问出的问题。

      液相色谱可以后搭多种检测器,如紫外检测器,荧光检测器、蒸发光检测器、质谱检测器等。搭配质谱检测器的这类称为LCMS。两者本身的重点就有所偏重。前面几种检测器,在判定物质时,更依赖于标品定性,一般是默认一个峰为一个物质,因此对分峰要求较为严格;而LCMS由于其质谱检测器的灵敏性,重点在于碎片的区分。即使LCMS上显示是一个峰,也可以根据质谱数据判定前半个峰、后半个峰、甚至峰顶是否是同一个物质。

      之前有客户需求,在自己实验室已经做过HPLC,有11个峰,但是不知道是什么物质,无法买对应标品去定性。希望我们在指南针LCMS仪器上帮他定出那11个峰具体是什么。

      该需求暴露出的问题:提问者以自身实验室HPLC的方法强行套在LCMS仪器上。

      LCMS仪器本身不是用于优化峰的仪器,强行优化实际是做一个方法学开发,费用非常高;即使强行优化,由于LCMS仪器不可能和客户实验室HPLC配置一摸一样,强行进行也不能保证结果,风险较大。

      5. 数据库对比能做吗?

      答∶液质数据库均是付费数据库,且与仪器一一关联,目前我们有两台仪器安捷伦1290-Qtof购置了中草药库,如果需要筛选请务必提前说明。如果您的样品与中草药无关,样品中的目标组分大部分都不会在数据库中被收录,筛选也没有任何意义。

      6. 为什么不能用HPLC条件来做LCMS?

      答:HPLC和LCMS是两种测试方法,HPLC搭配的是荧光或者紫外检测器,LCMS搭配的是MS检测器。HPLC的流动相会以无机盐作流动相,而对LCMS来说,无机盐进入LCMS质谱部分会严重污染离子源,损害仪器。所以需要您结合文献确认LCMS 的测试条件及仪器参数。

      7. 筛选分子式结果如何查看?

      答:文件名包含EIC(选择离子流图),筛选的分子式不会都出现在结果中,如果没筛选到不会显示在文件中。

      8. 目标物筛选分子式是什么,有什么作用?

      答:我们可以免费为您通过仪器手动筛选五个分子式,筛选是根据分子式及其分子量,通过一级质谱确定的,误差在ppm级别,作为辅助判断这五个物质是否存在的一种方式。但是,筛选分子式只是一种定性的辅助手段,有的时候分子碎片匹配上了,也有可能不是对应物质。例:需要匹配的目标物质A分子量为“M”,打的是负谱,结合可能的加和离子形式,仪器匹配的分子量为“【M-H】”,在误差范围10ppm内,该物质A理论能匹配上;但是如果同时存在另一种物质B的碎片峰的分子量为“【M-H】±误差范围值”,那么A和B理论都能匹配上。因此通过碎片峰筛选匹配只能作为定性的一种辅助手段,准确确认建议走标品验证,并结合其他表征手段(比如核磁、红外等)来实现。

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