【摘要】 瑞士光源也运行光束线(SuperXAS),专门用于时间分辨XAS和x。
基于同步加速器的x射线发射光谱(XES)和高分辨率x射线吸收近边光谱(XANES)技术及其应用近年来取得了很大进展[1]。各种曲线晶体x射线光谱仪已被用于获得x射线和高分辨率XANES。有三种主要类型:约翰型、冯·哈莫斯型和约翰逊型。第三代同步加速器源的高通量、低发散等特点,使这些技术的实际应用成为可能。随着第三代同步辐射源的发展,这种技术已经在许多同步辐射光束线上得到了发展。例如,P. Glatzel等人在欧洲同步辐射设施(ESRF)操作的光束线(ID-26)可以提供高能量分辨率荧光检测x射线吸收光谱(HERFD-XAS),共振x射线和共振非弹性x射线散射。
瑞士光源也运行光束线(SuperXAS),专门用于时间分辨XAS和x。使用这些技术进行了大量的研究。例如,HERFD-XAS用于确定结构或化学环境,用于确定配体的自旋状态或结构。Gao等人目前在上海同步辐射设施(SSRF)的BL14W1光束线上开发并安装了基于罗兰圆几何的x射线荧光光谱仪。BL14W1是一种多极摆动光束线,为了在样品上获得足够大的光子通量,并优化光束线稳定性,从而有助于获得更高的计数和降低噪声,对光学元件进行了设计。x射线荧光光谱仪设计为球形弯曲晶体约翰几何,主要由三部分组成:样品支架、球形弯曲硅晶体和雪崩光电二极管探测器(APD)。该光谱仪的简单性使其易于组装在通用x射线吸收光束线上(即SSRF的BL14W1)。利用该光谱仪可以得到x和XANES。本文将简要介绍该光谱仪的原理、设计和性能、一些初步结果以及在环境领域的应用。
图1. 罗兰圆几何[1]
图1显示了光学原理-罗兰圆。样品夹中心、检测器中心和晶体中心位于罗兰圆上。圆的直径正好等于球面弯曲晶体的曲率半径。波长λ = 2dsinθ/n的入射x射线被晶体反射并聚焦在探测器上。d是晶格间距,在这里,我们也使用高指数[Si(440)为Mn Kβ]。在接近反向散射的入射角,能量分辨率可达几个电子伏特。x射线吸收光谱已被用于研究电子结构和局部几何,但它有其局限性,如理想的实验条件(样品厚度和均匀性)。在一定条件下,x射线发射光谱的特征表现出一定的化学敏感性。图2显示了比较XAS和XES的原理图。
在XAS中,通过直接吸收入射光子来测量内壳电子激发。在x射线中,一个来自高轨道的电子填补了XAS过程中空出的空穴,并发射出一个光子。总之,在通用x射线吸收光束线上使用紧凑型光谱仪,可以顺利地进行一些测量,例如复杂的组合样品,并为BL14W1提供了一种新的光谱技术。
图2. x射线吸收光谱和x射线发射光谱原理图[1]
[1] Xing,Gao,Songqi,et al.A high-resolution X-ray fluorescence spectrometer and its application at SSRF[J].X-Ray Spectrometry, 2013, 42(6):502-507.
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