热重质谱联用(TG-MS)
97.1%
好评率
部分论文致谢
项目简介
1、可做最高温度为1500℃,可选气氛:氮气、空气、氧气、氩气、氦气;
2、不同实验室可做温度范围和配置的气氛不完全一致,订单提交后我们会进一步核实下单内容是否可以满足;
3、非常规需求,请联系地区项目经理进行沟通,谢谢!
4、回收提醒:本测试为有损测试,进样测试的样品无法进行回收,只能回收剩余样品(若有)。
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结果展示
测试数据包括TG, DTG, MS数据,原始数据可以用Excel或者Txt打开,可以自己在作图软件中作图。
样品要求
1. 粉末样品准备20mg左右,块体样品尺寸要求直径<3mm,高<3mm,液体样品请联系当地项目经理;
2. 如果样品含酸根、卤素、硫,磷等成分超过10%的情况下,请先联系相关负责老师沟通确认可做;
3. 暂时不接受能材料或易燃易爆物样品;
常见问题
1. 指定产物分析和盲扫有什么区别?
答:TG-MS分为指定产物分析和盲扫,指定产物分析是需要客户先告知需要检测的气体的荷质比(相对分子量),然后就只检测这些荷质比的物质;盲扫是不指定产物分析,质谱测出检测下限到检测上限的数据。
2. 待测物质的相对分子量一样怎么办?
答:指定产物分析中有可能遇到相对分子量一样的物质,比如CO、C2H4和N2,这需要根据物质的性质进行辨别,比如CO和C2H4都含有C但是CO没有H,C2H4中的氢原子可能会轰击掉,那么就可以用27代替乙烯,而氮气的话可能会被离子源轰击成两个N原子,那么就可以用14来代替氮气。
3. TG-MS可以定量吗,能解出结构式吗?
答:TG-MS是在线监测,数据可以看到随着温度的变化,是否有该种产物产生以及产生他们的温度和相对量,一般无法进行定量分析。
4. 怎么判断逸出气体的具体组分
要点1:原理合理性:利用质谱(MS)判断逸出气体,依据就是特征碎片离子 。不同气体分子结构不同,电离破碎后产生的碎片离子质荷比(m/z,也常用 amu 表示质荷比数值)有特定系列。比如H2O,其分子离子峰及碎片峰对应 18(分子离子H2O+、17(OH+ )、16(O+)等特征质荷比;CO2 会产生 44(分子离子CO2+ )、12(C+) )、16(O+))、22(CO+) 、28(CO+) 等情况 )、45(CO2+ H) ,若有氢加合等情况 )、46(CO2+ H2) 等 )等。只有出现系列特征碎片,才能可靠判定是目标气体,若仅单个离子峰,可能是其他物质碎片干扰(比如其他含相同原子团的分子破碎出该离子),或气体含量极低,质谱仅捕捉到母离子少量破碎情况,所以该要点是判断气体组分的基础逻辑 。
要点2:实验设计必要性:TG-MS 实验中,实验气氛选择要避免干扰热分解产物判定。以(CO)为例,其分子离子等碎片质荷比为 28amu,而氮气(N2)分子离子峰也是 28amu,空气里含氮气,若分解产物有(CO) ,选氮气或空气气氛,质谱检测到 28amu 信号时,无法区分是(CO) 还是气氛里的(N2) ,会给产物分析造成混淆。所以实验前要根据预期分解产物,合理选气氛(如选氩气等惰性、质荷比特征不干扰的气氛),该要点是保障数据准确解读的重要实验设计原则 。
5. 为什么有时候测试重量起始点不是100%
测试重量起始点不为100%,原因是在起始测试时,采用高纯氩气吹扫60min以去除炉腔中残留的空气气氛、水分等(条件详见原始数据),吹扫过程样品可能存在水分、气体、挥发性溶剂等的吸附/脱附或反应等。
6. 有些数据起始阶段重量有轻微漂移是为什么?
测试起始阶段重量的轻微漂移,是在程序升温起始阶段设置了重量稳定步骤导致,它变化量其实很小,属于基线的正常波动。







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