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      高分辨质谱(HRMS)

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      高分辨质谱(HRMS)

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      仪器型号 Thermo Scientific Q Exactive;Aglient 7250等
      预约次数 13481次
      服务周期 收到样品后平均3.0-5.0工作日完成

      部分论文致谢

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      结果展示

      结果内容:一般提供的结果有两种,一种为可做图的原始数据,其格式一般为excel;另一种为结果报告,其格式一般为pdf。

      结果示例(仅供参考):

      (1)可做图的原始数据

      (2)结果报告

      样品要求

      1. 样品状态:可为液体、粉末,如果是已经溶解的样品,需要提供样品浓度。

      2.样品量要求:样品量要求20mg左右。

      3.其它要求:

      (1)在指定常规溶剂中有较好的溶解性;

      (2)需要提供样品具体成分、测试溶剂、预期分子量、待测成分分子式(注意是分子式,不是分子量,也不是结构式)。

      常见问题

      1. 为什么需要提供预期分子量和待测成分分子式?

      答:我们测之前会把待测成分分子式输入系统,测试结果出来之后程序会自动比对,如果第一次测试匹配上了,就测试结束,如果测试第一次测试结果匹配不上,测试老师一般会再测一次。

      2. 为什么测试结果没有预期分子量的质荷比峰?

      答:第一,可能离子源选择不合适,第二,可能样品纯度太低,检测不到。

      3. 为什么仪器测得质荷比峰值很多,但结果只标出了一部分?

      答:测试报告是仪器自动导出的,质荷比峰值标注是仪器随机标出的。报告中会给出原始数据,数据可以导入origin作图后标出自己想好的峰。

      4. 不同离子源的区别是什么?该如何选择?

      答:在ESI中,离子的形成是被测分子在带电液滴的不断收缩过程中喷射出来的,即离子化是在液态下完成的;对于APCI,主要适用于低极性化合物离子化;EI源离子化效率高,只要能气化的样品都可以离子化,但不能做难挥发、热不稳定的样品,有些样品在EI源下容易打碎;MALDI源主要适用一些难电离的大分子样品,特别是生物大分子,得到完整的电离产物,无明显碎片。

      5. 正负谱如何确认?

      答:是根据化合物的性质,也就是看结构:比如含羧基,磺酸基的物质,一般肯定可以使用负离子模式,因为在一般情况下可以电离为R-COO-,和R-SO3-;而含氮的化合物碱性化合物,包括季氮化合物,一般采用正离子模式,R-NH3+,R2-NH2+,R3-NH+,R4-N+;这些化合物一般容易加和氢离子形成正电荷的离子。不确定或者优化质谱条件的时候建议正负离子模式都测。绝大部分样品都是测正谱,只有带羟基羧基的样品也可以测负谱。

      6. 谱图峰特别杂乱是什么原因?

      答:我们提供的结果是默认不抠除背景的,处理的时候可以抠除试试;另外,目标物没有离子化也会出现看起来很杂乱的峰,需要优化测试条件。

      7. 为什么HRMS一般只适用检测纯物质?

      答:混合物直接进质谱的话,各种成分在电离过程中会有竞争性,会导致带电荷的几率变小,从而导致检测信号变弱,从而影响检测效果。

      8. 样品电离过程中所带正离子以及负离子的来源是什么?

      答:溶剂中人为加进去的(比如甲酸铵,乙酸铵等,都是易挥发的);仪器残留的;外部环境带进去的。

      9. 核磁能打出来的,质谱为什么没有测出来?

      答:可能是样品不好电离或者样品的纯度不够等,没有测出目标化合物也不代表没有那个物质,不能保证每一个样品都能测出来。

      10. 纯化度高的样品为什么测出来很多杂峰?

      答:还是要多纯化,过了柱子的进液相都有杂峰,更别说是高分辨质谱了,它的优点就是分辨率很高,ppb级别都能检测到。
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