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X射线反射率（XRR）
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部分论文致谢
项目简介
一、X 射线反射率（XRR）简介
X射线反射率（X-ray reflectivity，XRR）是分析薄膜厚度、粗糙度、密度的表面分析方法。其基本原理是利用 X 射线在薄膜表面及界面的反射及折射光的相互干涉，与 XRD 的衍射原理无关，故不仅可分析结晶薄膜，也能分析无定形薄膜。
二、XRR 的主要特点
a) 适用材料广，可分析单晶、多晶、无定形、可见光下不透明材料等。
b) 薄膜类型适配性强，既能分析单层薄膜，也能分析多层薄膜。
c) 膜层厚度分析范围为纳米级（约 0.1 - 1000nm ）。
d) 测试准确且敏感，但对样品表面和界面粗糙度要求高（<3 - 5nm ）。
e) 测试过程快速且无损。
f) 数据需计算分析，多层膜分析建模有一定难度。
g) 无法分辨电子密度相当的膜层。
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结果展示
提供原始数据
样品要求
XRR 测试对样品的要求有如下几点：
a) 样品在宏观上要尽可能的水平；
b) 样品在微观上，粗糙度要足够低（<3 - 5nm），表面看上去应如镜面；样品尺寸要求：厚度小于3mm ，长宽4x4mm2以上
c) 样品在 X 射线光路方向上最好大于 5mm；
d) 薄膜和衬底，或薄膜和薄膜之间应有明显的密度差（>5%）
常见问题
1. XRR图谱可以提供哪些信息
1. 厚度
下图中展示了不同厚度的 Au 沉积在 Si 衬底上的 XRR 曲线，由于 X 射线反射强度在临界角附近动态变化范围极大，XRR 纵坐标通常采用对数坐标展示。随着膜厚度的变化，干涉条纹的振荡周期也呈现一定的变化规律：膜越厚，峰越窄，峰的振荡周期越小。
单层薄膜的厚度可由两个相邻的振荡峰通过以下公式进行近似估算：
从薄膜厚度和干涉条纹振荡周期的规律可以得知：XRR 测试膜厚的下限主要取决于测试角度范围，而上限主要取决于测试仪器的分辨率（仪器能否分辨更小的Δθ）。
2. 密度
下图展示了相同厚度的SiO2、Cu、Au薄膜沉积在Si衬底上的 XRR 曲线。前文我们提到过，物质密度的大小会影响θc的大小，从图中也可以观察到，材料密度越大，θc越大。材料的密度同时也会影响反射光强，密度越大，高角度段的反射强度越大。另外，上下两层物质的密度差也会影响干涉条纹的振幅，密度差异越大，振幅越大。
3. 粗糙度
这里的粗糙度分为表面粗糙度和界面粗糙度两种情况来考虑，下图中展示了Au薄膜表面粗糙度和Si衬底界面粗糙度几种不同的情况的 XRR 曲线。从图中可以总结规律如下：表面粗糙度越大，XRR 的强度会下降的更快。界面粗糙度越大，干涉条纹的振幅会减弱。
需要注意的是，这里的界面粗糙度还包含了深度方向上的密度变化，当我们在分析 XRR 数据时，如果拟合不好曲线，也不妨考虑一下界面附近材料的密度梯度变化。
2. XRR测试原理
（1）X射线的反射和折射
X 射线和其它电磁波一样，在和物体发生作用时能产生反射、透射、折射、散射、吸收等现象。本文讨论的 X 射线默认为 Cu Kα1 (λ=0.15406nm)。
光在两种折射率不同的介质中传播时，通常会发生反射和折射，斯涅尔定律（Snell's law）定义了入射方向和折射方向的关系。我们再了解一下全反射的概念：当光线从一种光密介质（较高折射率）进入到光疏介质（较低折射率），在入射角（入射光和法线夹角）大于某个临界角时，所有光线都被反射而不出现折射，这种现象就是全反射。
对于 X 射线而言，假设空气折射率为 1，其他所有介质的折射率都略小于 1。所以 X 射线和物质发生作用时，可以在非常小的掠入射角以下发生全反射（通常 0.2 - 0.4°）。为了保持 Snell's law 和 XRD 中的入射角 / 折射角的定义一致，我们在这里将入射角 / 折射角统一定义为 X 射线和样品表面的夹角，并将 Snell's law 以如下图中形式表示：
（2）X射线的吸收
其中μ被称为 X 射线吸收系数，μ和物质的化学成分和密度相关，通常情况下，密度越大的材料，其吸收系数越大。下图中展示了三种不同材料 Si、Cu、Au 的 X 射线反射率及入射深度随着入射角变化的曲线。从图中可见，反射率曲线在低角度段几乎水平，当入射角达到临界角之后，反射率开始大幅下降。与之对应，X 射线入射深度则迅速上升，并在高角度段趋于平缓。从图中也可以看出，密度最大的 Au 临界角最大，X 射线入射深度最浅。
（3）X射线的漫散射
电磁理论中的菲涅尔方程（Fresnel formula），解释了光在不同折射率的物质中传播的行为，反射光、折射光强度和相位的关系。
而当 X 射线照射到具有一定粗糙度的物质表面或界面时，我们就不能忽略漫散射的存在。漫散射会造成 Fresnel 反射系数减小，表面 / 界面处的镜面反射 X 射线能量守恒将发生偏离，从而，相应干涉强度将发生变化。
总之，在 X 射线和物质发生作用时，不同的物质和样品结构就形成了特定的 XRR 曲线。我们也就能从 XRR 曲线反推出样品的各种结构信息。
