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      原位电化学红外

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      原位电化学红外

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      仪器型号 Thermo Scientific Thermo 8700;Thermo Fisher Scientific Nicolet iS50等
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      项目简介

      原位电化学红外光谱是将电化学测量方法和红外光谱技术相结合,实时监测气-液-固三相界面处发生的反应,在分子水平上获得反应物、目标产物、电极表面成键、中间体等信息。根据入射模式不同将红外光谱分为透射模式(Transmission mode)和反射模式(Reflection mode),原位电化学红外常用的是反射模式,反射模式又可以分为IRAS或IRRAS外反射模式外反射模式和内反射模式。

      外反射模式图a)一般是将光滑电极(玻碳电极,光滑金属电极或FTO等)或将电催化剂滴涂或电沉积到光滑电极上,压到红外窗口上形成一层电解液薄层(1-10微米),红外光束穿过光学窗口经过电解液薄层,然后在电极表面反射红外光,最后到达红外检测器, 外反射模一般选用CaF2窗片,窗片的形状一般为厚度2mm左右的圆片;外反射模式的特点是可以直接测试片状样品,能看到溶液相的变化,但是信号不强、测试时间不能太长,不然薄层里的反应物会被消耗,而且电极最怕产气

      内反射模式进一步分为Kretschmann模式(又称为ATR-SEIRAS模式)和OTTO模式,ATR-SEIRAS模式图b)是在ATR晶体(ZnSe, Si, Ge)平面上化学镀或真空镀一层岛状金属膜,在金属膜上底涂或电沉积催化剂,金属膜作为导电基底,同时作为表面增强剂,使催化剂表面吸附分子的红外信号会比没有金属膜时的信号增强10-1000倍。 这称为表面增强红外效应,即SEIRAS,特别适用于对吸附态、中间态的检测

      内反射Otto薄层模式图c)与外反射构造类似,区别是内反射Otto薄层模式下一般选用ZnSe,Ge,Si等衰减全反射晶体窗片,窗片和催化剂之间存在狭缝,狭缝的宽度非常小,大约几十到几百个纳米,是基于ATR的反射原理,操作难度比较大。OTTO的优势是实现镜面光滑或粗糙表面催化剂(如碳纸或泡沫镍负载型)可以测内反射模式,可以测检测吸附态和溶液相里的信号

       

      目前原位电化学红外光谱技术主要应用在以下研究方向方向:

      1. 电催化研究
        • 研究电催化剂的表面吸附过程;监测电催化反应过程中的中间体;理解电催化机理和动力学;
      2. 电池和超级电容器
        • 在充放电过程中监测电极材料的变化;跟踪电合成反应中的反应物和产物;优化电合成条件,提高产率和选择性;
      3. 生物电化学
        • 研究生物分子在电极表面的吸附行为;监测生物电化学反应过程中的分子构象变化;
      4. 燃料电池和电解水
        • 研究燃料电池运行过程中的物质变化;优化电解水制氢和氧气的效率;
      5. 材料科学
        • 研究材料在电场作用下的结构变化;分析导电聚合物在电化学合成和加工过程中的变化。

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      结果展示

      为了在分子水平上深入了解EG - GA转化过程中的反应机理,作者在科学指南针进行了原位电化学红外光谱检测,设备型号是采用配备有液氮冷却的MCT检测器的Thermo Nicolet 8700。在 1.0 M KOH 和 1.0 M EG 中,以 100 mV 的间隔,在 0 至 1.2 V(相对于 RHE)的电位范围内记录了原位傅立叶变换红外光谱。1,660 cm-1 处的峰属于 2-羟基乙酰基(*OC-CH2OH)中间体,被认为是从 EG 到 GA 的转化过程中的关键中间体。1,236 cm -1 处的峰归属于 GA 的 C-O 伸缩振动。1,411 cm-1 处的键对应于 GA 中 COO- 的对称伸缩振动。1,326 和 1,580 cm-1 处的峰属于 GA 的 COO- 的对称伸缩和反对称伸缩,1,076 cm-1 处的峰可归因于来自草酮和 GA 物种的醛(-CHO)的 伸缩振动。1,307 和 1,340 cm-1 处的光谱带归属于草酸盐和碳酸盐(CO32-)。如图E和F所示, Pd67Ag33上的1,076和1,580 cm−1波段出现在0.5 V vs. RHE下,低于Pd (0.6 V vs. RHE),表明Pd67Ag33在EG - GA转换中表现出减弱的能量势垒。同时,Pd和Pd67Ag33的原位FTIR光谱比较发现,GA(1,076、1,236、1,326、1,411和1,580 cm−1)在Pd67Ag33上的信号显著增强,而不良产物相关波段(1,307和1,340 cm−1)的强度没有明显变化。这一结果进一步阐明了Pd67Ag33上GA选择性的提高,与NMR结果一致。

      样品要求

      电催化体系粉末准备20 mg以上,电极片尺寸10*10mm,厚度不超过1mm,需要致密平整;电池体系粉末准备100mg以上;

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