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      同步热分析TG-DSC

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      仪器型号 TA,耐驰,PE,梅特勒
      预约次数 16721次
      服务周期 收到样品后平均3.1-8.0工作日完成

      部分论文致谢

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      结果内容:一般会提供三种格式的数据文件,一种为源文件,需要特定软件才能打开;一种为可做图的原始数据,一般格式为excel或txt;最后一种为结果谱图,其格式一般为pdf或图片。不同设备导出的数据排版和谱图样式略有差异,具体以实际数据为准。

      结果示例(仅供参考):

      (1)可做图的原始数据

      (2)结果谱图

      样品要求

      1.粉末样品要求:至少需要准备20mg左右;

      2.块体样品要求:尺寸不要大于直径3 mm,高2 mm;

      3. 若试样为以下类型:易燃易爆或含能材料、含有S P Cl Br F等元素、含有低沸点金属成分、含有碱金属盐(比如钠盐、钾盐,此类样品非常容易熔融后渗透坩埚导致粘连)、加热产物有毒或有危险性、有机硅样品、沥青材料、含有硒 碲 砷 镁 锌等挥发性物质,请先联系我们,实验室也会具体评估安全性从而判断试样是否具备上机测试的条件,若不具备,我们将反馈给您;

      如果测试前未沟通确认,在填写预约单过程中隐瞒样品成分,由于样品原因,导致测试过程中仪器损坏的,需要客户承担赔偿责任。

       

      常见问题

      1. 为什么样品不建议回收呢?

      答:因为TG-DSC的样品在测试过程中已经挥发或者高温热解掉了,测试完成后样品质量和结构都发生很大变化,所以测试的样品一般不回收,但是测试剩余的样品可以回收。

      2. 测试一般取样量是多少?

      答:一般取样3-10mg,若取样量偏少(小于2mg),可能会受气流影响大,导致结果偏差大。

      3. 高温能否保温测试?

      答:高温一般不能保温测试,对仪器损伤大,也过于危险;超过300℃的保温请提前联系项目老师确定是否可做以及具体报价。

      4. 测试一般使用什么坩埚?

      答:一般是氧化铝坩埚(即刚玉坩埚),铂金坩埚(较少)。

      5. 关于DTG曲线不平滑、毛刺多等现象的解析?

      答:DTG是TG的一次微分曲线, 不少物质失重过程相对应温度范围相当宽,这给利用TG法鉴别未知化合物带来困难,特别当两个化合物的分解温度范围比较接近时尤其如此。

      采用微商热重法可以解决这一问题,DTG的曲线表示质量随时间的变化率(dm/dt)与温度(或时间)的函数关系,即失重速率的最大值;DTG曲线上的峰数对应于TG曲线上的台阶数,即失重的次数。

      在测试的过程中,一些样品的DTG曲线会出现不平滑的现象:

      这种情况可能是样品分解反应剧烈,突然产生大量气泡或者发生爆裂现象所导致的,并且在仪器的运行过程中,如果有外部影响导致设备振动,也会使曲线不平滑,通常可对曲线进行平滑处理即可。

      原文链接:关于DTG曲线不平滑、毛刺多等现象的解析

      6. 是否需要设置保温?

      一般样品不需要进行保温处理,如果样品在比较近的温度段有多个失重台阶,为区分开样品台阶,可在每一个台阶处做一定时间的等温,以使得每一个样品都能在相应的台阶充分分解,具体参数需要根据样品性能来决定,可以查找类似材料的相关文献。

      7. 温度应该怎么设置

      初始时间的设置原则:实验的开始温度通常要比第一个热效应低升温速率数值的3倍,以便于第一个热效应之前的基线稳定。例如:若升温速率为10K/min,第一个热效应出现在80℃,那么实验的开始温度至少要比80℃低3*10=30℃,即至少要从50℃开始实验。

      结束温度的设置原则:对于DSC实验,通常要求实验的结束温度低于样品的分解温度,如果可能,实验结束温度可以高于最后一个热效应升温速率数值的2倍,以保证热效应后基线平稳。TGA实验的结束温度要根据希望得到的信息进行选择,如希望得到聚合物的分解温度,通常测试到800℃足以满足需要;如果希望测试无机物的分解可能需要测试到更高的温度。需要注意的是,在实验结束前样品一定不要与坩埚发生任何反应,否则可能会得到错误的实验结果,甚至可能会损坏设备。

      未知样品的温度范围:对于未知样品,测试的温度范围应该尽量宽,以免丢掉某些重要的热效应。但对于DSC实验无论如何要尽可能避免分解的产生。

      8. 气氛应该如何选择

      1.  氮气:惰性气体,适用于大多数材料(高温下可能会和某些金属材料反应);

      2. 空气:常用氧化性气氛,常作为陶瓷氧化物类样品和有机样品的吹扫气氛;

      3. 氧气:强氧化性气氛,一般用作反应气氛,用于测定氧化和燃烧行为,如测试高分子材料的氧化稳定性;

      4. 二氧化碳:惰性气氛,可以被用于羧化反应;

      5.  氩气:惰性气氛,多用于金属材料的高温测试;

      当然,也可以设置在实验过程中切换气体,具体要根据测试目的来选择(自身热稳定性、组分分析、氧化/还原等)

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