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同步辐射X射线衍射 XRD/PDF
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部分论文致谢
项目简介
- 同步辐射XRD常用于结构分析，物相鉴定，与常规X光相比，同步辐射光波长在大范围内连续可调，且准直性好，研究的尺度范围和分辨均优于常规X光。其核心优势主要体现在以下四个维度：
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超强解析能力：依托第三代同步加速器光源的优异特性，该技术展现出较传统XRD设备数倍至量级级的分辨率提升，可实现亚埃级晶格参数的精确解析，为复杂晶体结构解析提供技术保障。
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全谱段适应特性：具备从长波长软X射线（~0.1 keV）到短波长硬X射线（>100 keV）的连续谱覆盖能力，这种广谱特性使其能够根据样品特性灵活选择最佳激发能量，特别适用于多元素复合材料的深度分析。
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显微尺度探测：通过先进的光束整形系统，可将入射光斑直径聚焦至1微米以下（第三代光源可达100纳米量级），这种空间分辨能力不仅支持微区晶体学分析，更为纳米材料、界面结构等前沿研究开辟了新途径。
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超快采集特性：基于同步辐射源高出常规X光管10^6-10^9倍的亮度优势，该技术可在保持超高信噪比（SNR>1000:1）的前提下，将单次测量时间压缩至毫秒量级，显著提升实验效率并支持动态过程实时观测。
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- 同步辐射PDF：以高能硬X射线测量样品广角全散射数据，因此也称为全散射分析，可提供长程原子有序性信息、中短程结构信息，如短程有序/无序排布、键长、局部缺陷等。
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结果展示
1. 晶体结构分析
同步辐射XRD能够精确测定晶体的晶格参数、晶体对称性以及原子在晶格中的具体位置。通过对衍射数据的解析，可以获得材料的晶体结构，为理解其物理和化学性质提供基础信息。
2.相分析
通过对衍射峰的位置和强度进行分析，能够准确识别材料中存在的不同相，包括固溶体、化合物和杂质相等。此外，同步辐射XRD还可定量估算各相的相对含量，为材料的成分分析提供重要依据。
3.晶粒尺寸与微观应力分析
通过对衍射峰的宽度和形状进行分析，能够精确计算材料的晶粒尺寸和微观应力水平。晶粒尺寸越小，衍射峰越宽；而微观应力的存在会导致衍射峰发生位移。这种分析方法为研究材料的微观结构与宏观性能之间的关系提供了有力支持。
4.纹理分析
同步辐射XRD可用于分析材料的晶体取向分布，即晶体纹理。通过对纹理的分析，可以深入了解材料在加工过程中的变形机制及其对性能的影响，这对于优化材料的制备工艺和提升其应用性能具有重要意义。
5.薄膜与多层结构分析
对于薄膜和多层结构材料，同步辐射XRD能够提供薄膜的厚度、界面粗糙度以及应力状态等关键信息。这些数据对于研究薄膜材料的生长机制、界面特性和整体性能具有重要价值。
6. 原位与动态分析
借助同步辐射源的高亮度和高时间分辨率，同步辐射XRD能够实现材料在不同外界条件（如温度、压力、化学环境等）下的原位和动态分析。通过实时监测材料结构的演变过程，研究人员可以深入理解材料在实际应用中的行为，为开发高性能材料提供理论依据。
PDF分析案例1：SnO2纳米晶体
样品要求
XRD或PDF可以测粉末样品请准备至少20mg，0.1g以上最好。需要粒度均匀（粒度在45um左右或过200目筛子），手摸无颗粒感，面粉质感；块状样品要求长宽1-2cm（一般不小于1cm），厚度5mm以下。
常见问题
1. 是否需要测标样数据？
如果需要组PDF拟合，则需要标样数据，而且最好是Si-NIST-640c。通过对标样进行拟合后固定，能够得到与仪器相关的两个参数Qdamp和Qbroad。在对样品的PDF进行拟合时，这两个参数Qdamp和Qbroad将被固定。
2. 怎样准备我的样品？
首先，在做PDF数据转换前，需要通过ICP准确测量样品中所有元素的准确含量，特别是待测金属元素和其他金属元素。这样才能得到最准确的原子对信息。
3. 需要做哪些工作可以助力获得更准确的测试结果
可以提供类似研究的参考文献，比如做的氧化物催化剂提供氧化剂类文献，做单原子提供单原子类文献。
如果可以在基础表征结果的基础上，描述预期结果，比如实空间的原子对分布图（G(r)）等，这种描述方便工程师测样现场判断图谱的质量和对错。
