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      自由基/空位分析技术-EPR测试分析

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      样品要求

      粉末样品

      一般要求10-20mg,最少取样量1-2mg,但是太少可能会影响信号,自行确认风险

      液体样品:

      一般要求2ml以上,样品珍贵或较少的,最少是300微升

      其他:

      测空位的话,块体/薄膜要求2个方向3mm以内,另一个方向1cm以内;

      自由基在外面前处理,对块体/薄膜样品尺寸无要求

      常见问题

      1. 如何从EPR谱图看出样品是单一自由基,还是多种不同自由基的混合物,或者是自由基与金属的混合?

      如果所有的谱峰的线型线宽都一样,信号强度也一样或呈现出特定的比例关系,则可以确定是来源于一种自由基;如果不是则确定是混合谱

      2. 对于确定是混合的情况,用什么方法可以判断哪些EPR谱峰来源于同一自由基?

      如果几条谱峰的线型线宽都一样,信号强度也一样或呈现出特定的比例关系,则可以确定这几条峰是源于同一电子;还可以通过测量功率饱和曲线来确定谱峰来源,如果饱和曲线重合则可以确定是同一电子

      3. 如何判断谱峰的来源单一自由基还是混合物 ?

      1.先比较线型和线宽

      如果线型和线宽一样,( 不考虑信号强度),则初步判断是同一来源;

      2.比较饱和情况

      如果随功率变化,其信号强度是同样的变化情况,则判断是同一来源。

      4. EPR定量数据能给出什么信息?应该怎么看?

      定量数据会给出Xmin、Xmax、Spins/mm3、M和Spins。Xmin是选的起始磁场强度,Xmax是选的终止磁场强度。Spins/mm3是单位体积的自旋数,M是摩尔浓度,Spins是总自旋数。自由基看Spins/mm3,空位用Spins/测试时用的质量。 

      5. 持久性和瞬时性自由基的区别是什么?

      持久性自由基类似空位,寿命长,长期存在结构中,直接测试样品就可以得到信号。而瞬时性自由基需要加捕获剂去测试,因为它寿命很短,几秒或几分钟后就消失了。

      6. EPR测试光生电子h+的结果,为什么黑暗的峰强度大于光照的峰强度?

      因为空穴用的捕获剂是TEMPO,这个捕获剂本身就有信号,当反应体系中有光生电子h+产生时,会去中和捕获剂,使得峰强度比黑暗的低,峰强度降低的越明显,说明产生的光生电子越多。

      7. EPR现在的定量结果是相对定量,还是绝对定量?

      现在最新的布鲁克仪器的定量都是绝对定量,而相对定量的准确性不高,其次找合适的标准品也很难。

      8. 温度怎么影响EPR信号(空位、自由基),低温、室温、高温怎么选择?

      自由基不建议做高温或低温,低温会使溶液冻结,高温可能会破坏捕获剂;空位的话高低温可能会有正向影响,也会有负面影响,可能会使信号变强,或者变弱,具体还是要看客户的材料。同时有些客户会通过做低温来使强磁样品降低磁性 。

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