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      X射线小角散射/广角散射仪(SAXS/WAXS)

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      X射线小角散射/广角散射仪(SAXS/WAXS)

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      好评率

      仪器型号 SAXSess mc2、Bruker Nanostar、法国Xenocs Xeuss 2.0/3.0
      预约次数 5717次
      服务周期 收到样品后平均2.0-5.0工作日完成
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      项目简介

      小角散射,用于研究物质的微观结构和动态行为。它主要基于散射现象,当X射线或中子束穿过样品时,由于样品内部存在密度或电子密度的不均匀性,导致入射束发生偏转,形成散射图案,它广泛应用于碳粉、薄膜类、凝胶类的测试。主要体现以下几个测试模式:

      (1)小角散射(SAXS):常用于分析材料中的颗粒大小、形状、分布以及内部结构的信息;

      (2)广角散射(WAXS):常用于分析具有长程有序结构的材料,如晶体、多晶,可以确定材料中的晶格参数、相组成、晶体缺陷等;

      (3)原位拉伸小角/广角散射:研究材料在不同加载力下的结构演变,如材料的断裂行为、相变过程等。

      (4)原位变温小角/广角散射:研究材料在不同温度下的结构演变,如材料的热稳定性、热变形行为等。

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      结果展示

      测试结果中包括一维数据的文本文档(部分仪器可提供原始数据),可自行用origin进行处理,处理后的示例图如下面左图所示;二维彩图(安东帕SAXSess mc2 只能提供一维数据),如下图右图所示。

      通过曲线图(左图)可以看出主峰的位置,通过主峰的位置以及宽度可以估计样品的平均粒子尺寸。

      通过二维彩图(右图)可以得到以下信息(供参考):

      环形分布:围绕中心暗斑的是一系列同心圆环,这些环代表了不同晶面间距的衍射峰。每个环对应于一个特定的晶面间距,通过测量这些环的半径可以计算出相应的晶面间距。

      颜色编码:右侧的颜色条显示了强度值,不同的颜色代表不同的衍射强度。红色区域表示较高的强度,而蓝色区域则表示较低的强度。

      上图是某纤维拉伸前后的二维WAXS对比图。从图中可以得到以下信息(供参考):

      (1)形状变化:拉伸前的图案(左上)显示为较为规则的圆形环状结构,而拉伸后的图案(右上)则显示出变形和不均匀性,特别是中心区域变得更加不规则且不对称。

      (2)强度分布:拉伸前的图案强度分布相对均匀,而拉伸后的图案在特定方向上出现了强度的增强或减弱,这表明晶体结构的取向发生了改变。

      样品要求

      1.粉末样品最好提供10mg以上,无明显颗粒感;

      2.液体样品体积2mL以上,无沉淀,需提供背景样品;

      3.普通薄膜样品:10*5mm,膜厚越接近1mm越好;金属类块体样品越薄越好,一般厚度80μm以下;

      4.纤维样品梳理整齐,尽量保持伸直状态;

      5.水凝胶样品,如果可成形,尺寸需为1*1cm大小,1mm厚;如果不成形,需2mL;

      6.GI-SAXS或GI-WAXS的样品一般都是做在硅片(比FTO玻璃反射效果好)上,厚度在200nm左右,大于1μm会影响信号。尺寸1*1cm大小(超过的事先说明);

      7.拉伸样品建议哑铃型样条:样条窄处宽4mm,长18mm;样条总长度30mm,两端宽部位分边长6mm,厚度<1mm,厚了拉不动,平行备用样品3-5根(柔性材料可以是长条形,长宽30*8mm,厚<1mm,平行备用样品5-8 根)。 

      常见问题

      1. 如何看二维数据?

      SAXS二维图中,直通光所在坐标处的散射矢量q为0,如下图,黑色圆形为beam stop,圆心处为直通光的坐标。以直通光坐标为圆心,向外散射矢量逐渐变大。每个同心圆的散射矢量相同。一个圆环对应一个q值,表现为一维图的一个峰,圆环从小到大代表q从小到大,可以查每个晶面的q大小,来标记每个环是什么晶面。

      2. 如果样品有各向异性,如何进行表征?

      如果样品有各向异性,那么需要x垂直入射有各向异性的面,才会显示出各向异性。对于石墨烯和Mxene膜,取向一般来自于片层的堆叠,需要垂直截面入射才可以测到取向。

      3. 采集时间为什么不统一?

      信号采集时间:300s乘2,消黑条,一维数据导出等效时间600s。也可以是600s乘1,不消黑条。

      虚拟探测器模式(两幅图拼一幅大图):采用虚拟探测器,则曝光时间默认为150s乘4,消黑条。或者300s乘2,不消黑条。

      4. 常用的概念

      (1)Saxs:小角x射线散射,基于x光与电子云的散射;

      (2)Waxs:广角x射线衍射,类似于xrd;

      (3)Giwaxs:掠入射广角x射线衍射,研究晶体的各向异性;

      (4)Gisaxs:掠入射小角x射线散射,研究自组装体的各向异性;

      (5)掠入射入射角:giwaxs或gisaxs测试中,样品与x射线的夹角;

      (6)散射矢量Q:单位nm-1或者A-1,1A-1=10nm-1

      (7)SDD:sample detector distance,样品到探测器的距离;

      (8)Beam stop:用于阻挡直通光的圆形铜块,在二维图上通常为圆形黑色区域;

      (9)X射线靶材:X射线发生装置,一般为Cu靶,波长1.54189A;

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