稳态/瞬态荧光光谱仪
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结果展示
常规荧光测试-数据格式解读(2021年3月版)
包含以下测试的数据说明,可具体对应查看:
爱丁堡仪器:光谱、量子产率、荧光寿命、其它测试(简要)
滨松仪器:量子产率
日立仪器:光谱、三维荧光、磷光光谱
一、爱丁堡仪器:FLS980、FLS1000
1、爱丁堡光谱
(1)保存的格式:源数据FS + 图片(wmf等)+ 文本txt
FS源数据,有电子狗不能打开,客户仅保存,留作测试记录;
图片直观体现测试参数信息:激发波长、狭缝信息、积分时间等;
文本数据直接使用作图;客户可origin等软件自行处理
(2)数据命名: 注意大小写区分
发射谱:样品编号-EM-ex激发波长
激发谱:样品编号-EX-em监测波长
EM代表发射谱,ex代表所用激发波长
EX代表激发谱,em代表所用监测波长
(3)其它说明:
提供图片是为了让客户更直观看数据、参数信息,如图1;
一般来说,测试一个谱对应一张图,后文相同;
如果客户要求比较荧光强度的,所有样品可能集合在一张图保存
图1
(4)参考示例:
2、爱丁堡量子产率
(1)保存的格式:源数据FS + 图片(wmf等)+ 文本txt
FS源数据,有电子狗不能打开,客户仅保存,留作测试记录
(2)数据命名:
样品编号-QY-ex激发波长;
QY代表产率测试,ex代表所用激发波长
(3)其它说明:
样品数据和参比(背景)数据通常保存在一起,不分别保存!
提供图片是为了让客户直观看到产率结果、测试曲线形状(纵坐标取对数)、产率计算时积分选取范围(散射范围、发射范围),如图2:
图2
(4)参考示例:
3、爱丁堡荧光寿命
(1)保存的格式:源数据FL + 图片(wmf等)+ 文本txt
FS源数据,有电子狗不能打开,客户仅保存,留作测试记录;
文本数据直接使用作图;客户可origin等软件自行处理
(2)数据命名:
a. 原始数据:
样品编号-decay-光源,如:
1-decay-340epled;2-decay-375epl;3-decay-nslamp;4-decay-uslamp;
decay表示衰减曲线,包含FL和文本2个格式,一般不再附图
b. 测试参数信息:
样品编号-decay-canshu;
参数信息非常重要,验证光源、检测器和监测波长信息,如图3:
图3
c. 拟合后的数据:
统一用“fit”表示,一般不再给文本数据;
命名为:样品编号-decay-fit,如:1-decay-fit-1;1-decay-fit-2;
直接给拟合后的2张图,如图4、图5;两张图分别对应“-1和-2”;
图4显示拟合的曲线界面:拟合的曲线(绿色)、拟合的加权残差(紫色);
图5显示具体的拟合结果:拟合的寿命τ1 (τ2、τ3)和对应的占比 B1 (B2、B3),如有需其它拟合或者计算平均寿命,可另行处理。
图4
图5
(3)其它说明:
根据上述内容,数据至少有1个FL、1个txt和3张图片;
寿命遇到衰减不完全,或者测不出衰减信号的一般会附加说明;
荧光弱的样品测试曲线信噪比会比较差,也存在不适合拟合等情况。
(4)参考示例:(字母D大写小写同理)
4、其它测试(简单说明,具体以数据为准)
近红外相关测试:开了近红外探测器的,除上述标准会另加上“NIR”字眼;
参考示例:1-NIR-EM-ex340;1-NIR-QY-ex340;1-NIR-decay-exuslamp;
变温相关测试:变温相关测试,命名按前文,另加上“温度”字眼;
参考示例:1-100k-EM;1-100k-EX;1-100k-decay-uslamp
二、滨松量子产率测定系统C9920-02G
1、滨松量子产率
(1)保存的格式:源数据(qua) + 图片(png)
源数据(文本数据)可直接txt打开,也可以滨松软件打开(但用途不大);
图片可直观查看量子产率结果
(2)数据命名:
样品编号或者激发波长;
(3)其它说明:
滨松测产率时一般会给平行测试的结果,平行测试的数据都会罗列;
提供图片是为了让客户直观看到产率结果、测试曲线形状(纵坐标为线性),如图6;图片和源数据中均可查看产率计算时积分选取范围(散射范围、发射范围),如图7:
图6
图7
(4)参考示例:
三、日立仪器:F4600、F7000、F7100
1、日立光谱
(1)保存的格式:源数据FDS + 文本DX;
FDS格式日立软件打开,DX格式txt打开
(2)数据命名:注意大小写区分
发射谱:样品编号-EM-ex激发波长
激发谱:样品编号-EX-em监测波长
EM代表发射谱,ex代表所用激发波长
EX代表激发谱,em代表所用监测波长
(3)其它说明:
有光源杂散光、倍频峰影响的、加了滤光片的,一般会添加测试说明
(4)参考示例:
2、日立磷光
(1)保存的格式:源数据FDS + 文本DX;
FDS格式日立软件打开,DX格式txt打开
(2)数据命名:注意大小写区分
样品编号-ex激发波长,如A1-Ex=365nm
(3)其它说明:
磷光测试的延迟时间,可以通过日立FL软件打开FDS格式,在spectrum properties中查看chopping speed(切光器频率),如图8。一定频率对应一定延迟时间,10Hz、20Hz,40HZ,对应的延迟时间就是100ms,50ms,25ms。
图8
(4)参考示例:
样品要求
确定样品有荧光/磷光性能,样品要光激励下能发光,不然所有荧光类测试都没有意义!
对于发光在可见区的样品,最简单直观的就是紫外灯或者紫外暗箱照射下看看样品的发光。
一些荧光样品在uv365灯下的照片:
粉末样品要求:一般需要20mg以上,块状或薄膜样品要求基底尺寸在1*1cm-2*2cm之间。
溶液样品要求:5ml左右,可能有溶度猝灭、溶剂效应等因素带来的影响,所以浓度根据自己样品情况把控,不做要求。
(1)选择另测激发一定是在预约光谱的前提下,其它测试项目要测激发一定要附带预约上光谱。测过激发谱后一般选最佳激发位置来做后续测试。
(2)一定要测过先测过光谱的前提下再预约寿命、产率的测试!如未测过光谱,需同时预约光谱测试!
(3)测量子产率时,固体样品用硫酸钡作空白样,溶液的样品以溶剂作空白样。所以溶液样品测产率需同时提供溶剂,具体是什么溶剂请在预约时备注清楚。
(4)变温测试都不接受易挥发、易腐蚀的样品,如高温下有危害性请提前告知。液体样品,一定要备注好溶剂是什么、膨胀系数多大(如果膨胀系数过大,低温下迅速结冰,会撑破比色皿)。
注意:我们测常规发射谱的光源就是氙灯,测寿命的激光器光源不适合来测光谱!有些材料只能在特定激光激发下才能产生荧光,其发射光谱需要特定波长的大功率激光器来测,就是激光诱导的荧光,建议在指南针平台搜索:拉曼-荧光联用测试。像一些光催化、半导体材料等,可以考究下文献用的是什么光源,氙灯测试合不合适。
相关测试大致说明如上,如有特殊需求和其它未尽事宜,可再联系荧光测试负责老师。
常见问题
1. 做荧光测试前必须了解的知识概要有哪些?
答:详情可查看推文《基础荧光测试入门》:点击跳转
2. 测光谱需要用到激光器的什么光源?
答:荧光光谱仪测常规发射谱的光源就是氙灯,测寿命的激光器光源不适合来测光谱!有些材料只能在特定激光激发下才能产生荧光,其发射光谱需要特定波长的大功率激光器来测,即激光诱导的荧光。
像一些光催化、半导体材料等,可以考究下文献测稳态谱用的是什么光源,氙灯测试合不合适。如需要激光光源测光谱的请点击拉曼-荧光联用测试,用拉曼设备测试激光诱导的荧光。
3. 样品一定先测稳态,再测量子产率、瞬态光谱吗?
答:产率测试前,样品要测过光谱,不要没有测过荧光就要直接测产率。可同时预约“发射谱”+“量子产率”测试;
稳态谱的数据是寿命测试的必要条件,没有测过光谱的,不清楚监测波长的,务必选择发射谱测试。一般稳态谱和寿命用的激发波长是一样的,或者是相近波长的激光器。荧光寿命的监测波长通常是光谱峰位或根据样品发射机制来确定的。
4. 荧光寿命拟合结果的分析及如何运用origin快速拟合荧光寿命?
答:关注公众号“铅笔解析”查看具体操作分析,推文:《【精品干货】简单适用,用origin快速拟合荧光寿命!》