【摘要】 由于塑料制品的种类及形状的多样性,目前限制XRF法分析应用的主要问题是标准样品的可获得性、塑料样品形状的不确定性以及筛分分析。

(1)塑料制品

由于塑料制品的种类及形状的多样性,目前限制XRF法分析应用的主要问题是标准样品的可获得性、塑料样品形状的不确定性以及筛分分析。在分析时要注意塑料制品表面的平整度及均勾性对分析精密度的影响。在必须进行快速分析时,可以直接并排摆放并测定。要进行高灵敏度、高精密度的分析,就要进行冷冻粉碎等均匀化处理,并经热压成型。如果所分析的塑料样品是热塑性的,可以采用热压法。遇热变硬的塑料可经冷冻粉碎后,放在容器中测定,或者加压成型。在制成片状时,保持标准样品、未知样品的厚度一致是很重要的。

(2)放射性样品

放射性样品的操作和预处理还存在两个附加问题。首先,放射性样品的封装至关重要,必须严格按通常放射性材料处理的所有要求进行操作。其次,除了由样品激发产生的X射线外,必须尽量减少进入探测器的样品自身的辐射。但由于要在合适的容器制备样品,样品盒覆盖膜也要比常规分析厚,造成对长波辐射的比较高的吸收,从而限制了其应用。放射性材料的安全封装需使用双层器皿,如盖在样品上的一个一级PVC盖,附加一个能放在样品盒中的二级容器。热封PVC袋也可用作为硼砂熔片或粉末压片的一级封装袋。辐射X射线的材料的摄取危害通常不是很严重,其处理问题也就较少,常常单层封装就足够了。屏蔽杂散辐射进入探测器的方法,在很大程度上取决于样品放射性的类型和活性。

(3)微量、少量样品

当只有有限的样品可供分析时,其定量分析存在的一个大问题,是准确称取总量只有几毫克的样品十分困难。如果样品称量的准确度可以保证,就有可能采用熔融技术。对于含量适中,而灵敏度较高的分析元素(比如原子序数较高的元素),熔融制样是可以采用的技术。此时须注意的问题是要保证熔体混合均匀。对于可以准确称量的少量样品,更为简单的方法是将其溶解到合适的溶剂中,然后转移到滤纸片上,制作成薄膜样品。需注意的是,滤纸被润湿的面积必须始终保持一致。在滤纸上制作相同直径的蜡环,并固定移取溶液的体积可以做到这一点。同时,还可以用微量移液器将已知量的稀标准溶液精确地滴加到滤纸片上,作为内标使用,提高分析准确度。

 

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