【摘要】 衍射强度则与原子在晶胞中的排列方式有关。X射线衍射在高分子材料研究中扮演重要角色

6. X射线衍射分析（XRD）

当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子有规则排列成的晶胞所组成的，而这些有规则排列成的原子间距离与入射X射线波长具有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉叠加，可在某些特殊方向上产生强的X射线衍射。衍射方向与晶胞的形状及大小有关。衍射强度则与原子在晶胞中的排列方式有关。X射线衍射在高分子材料研究中扮演重要角色，主要应用如下：

a.用X射线衍射方法测定聚合物的结晶度（X0）：

X0=（W0/W）×100%

而 Wa/W0=KIa/I0

故 X0=[ I0/( I0+ KIa)] ×100%

式中W为高聚物样品的总质量；W0为高聚物样品结晶部分重量；Wa为高聚物样品非晶部分重量；I0为高聚物样品结晶部分衍射积分强度；Ia为高聚物样品非晶部分衍射积分强度；K为高聚物样品结晶和非晶部分单位重量的相对散射系数。

b.研究高聚物取向度的通用方法有X射线衍射法和光学方法。用光学方法可测得整个分子链或链段的取向，而用X射线衍射法可测量微晶（晶区分子链）的取向。非晶区分子链的取向，则由两种方法测定的结果加以换算得出。常采用下面经验公式计算取向度（π）：

π=（180°-H）/180°×100

H为沿赤道线上Debye环（常用最强环）的强度分布曲线的半高宽，用度表示。完全取向时H=0°，π=100。无规取向时，H=180°，π=0。

c.高聚物材料的物性除了与其结晶度、取向度有密切关系外，还常常与其微晶大小有关，而聚合物材料加工成型及热处理过程，常常影响这个值的大小，故微晶尺寸的测量也是非常重要的。微晶大小一般采用谢乐（Schorrer）方程，如下：

Lhkl=Kλ/βcosθ

式中Lhkl系垂直于（hkl）晶面的微晶尺寸；λ为入射X射线的波长；θ为布拉格角；β为纯衍射线增宽（用弧度表示）。

 

7. 电子显微镜

电子显微镜是一种电子光学微观分析仪器，是将聚焦到很细的电子束打到试样上待测定的一个微小区域，产生不同的信息，加以收集、整理和分析，得出材料的微观形貌、结构和化学成分等有用的信息，如透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）和电子探针分析（EPA）等。电子显微镜在分析研究高聚物时有以下应用：

a.电镜可观察非晶态高聚物微观形态，其存在大小为3～10nm的“球粒结构”和局部有序区域；

b.用电镜可以观察到聚合物的各种结晶形态，如折叠链晶片、串晶、伸直链晶等

c.研究纤维和织物的织构及其缺陷特征，同时还用于研究纤维的断裂特征，从而进一步弄清楚各种纤维的断裂机理等；

d.电镜广泛用于各种聚合物及其共混物的结构，以及它们断口形态特征与其力学行为关系等；

e.此外，电镜还广泛用于复合材料的各种故障结构分析，以及研究高聚物材料作为涂层、胶黏剂、薄膜时，形成高聚物膜的结构及其黏结状态。

 

8. X射线光电子能谱仪（XPS）

XPS技术已被公认为研究固态聚合物的结构与性能最好的技术之一。它不但可以研究简单的均聚物，而且可以研究共聚物、交联聚合物和共混物聚合物。在对黏结、聚合物降解以及聚合物中添加剂的扩散、聚合物表面化学改性、等离子体和电晕放电表面改性等工艺的应用得到了很多重视，已显示出良好的应用前景。

 

9. 动态热机械分析（DMA）

动态机械分析是使样品处于程序控制的温度下，并施加单频或多频的振荡力，研究样品的机械行为，测定其储能模量、损耗模量和损耗因子随温度、时间与力的频率的函数关系。广泛应用于热塑性与热固性塑料、橡胶、涂料、金属与合金、无机材料、复合材料等领域，研究聚合物转变温度与结构性能、聚合的模量与内耗、聚合物的多重转变以及多嵌段聚合物组成对性能的影响等。

 

10. 流变分析

高分子材料通常变现出较为复杂的力学性质，它们既能流动又能变形，既有粘性，又有弹性；形变中会发生粘性损耗，流动时又有弹性记忆效应，粘弹性结合，流变性并存，而表征这些性能时我们常常采用流变仪，包含有旋转流变仪、毛细管流变仪、转矩流变仪、界面流变仪等设备。通过流变曲线可以获得聚合物在相应加工过程中的流变数据，从而为产品评定、工艺调试等提供理论和技术方面的指导。

另外，近些年来在许多科研工作者根据需要也用到了其他的分析测定仪器和方法，如万能试验机、偏光分析、光声光谱分析、中子散射法、小角光散射法、扫描超声显微镜等，为高分子材料的深入研究提供了丰富而有力的表征手段。

 

科学指南针为您提供材料测试,主要业务范围包括XPS,普通XRD,透射电子显微镜TEM,全自动比表面及孔隙度分析BET等测试。

 

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