【摘要】 科学指南针服务平台ICP类测试价格调整

杭州研趣信息技术有限公司

 

关于科学指南针服务平台

ICP类测试价格调整的公告

 

在信任中发展,在鞭策中奋进。科学指南针服务平台承蒙广大客户深情厚爱,长期坚持“客户第一”,以“是否能为客户创造价值”为做决定的首要判断标准,以严格要求自营实验室质量管理为根本。经过近半年的筹备,科学指南针服务平台于2021年6月顺利通过江苏省检验检测机构资质认定专家现场评审,并于2021年7月12日正式取得检验检测机构资质认定证书(即CMA证书),南京CMA自营实验室也随之稳健落地。

 

依托自营实验室强大的服务优势,科学指南针经过多方面慎重考虑,决定对ICP项目的测试价格进行不同幅度的下调,期望以更加优质的服务和更加实惠的价格,回馈新老客户对科学指南针服务平台长久以来的信任!

 

现价格调整公示如下:

 

 

 

ICP-OES/MS测样前必须知道的五件事

 

一、 基本概念

 

【ICP】(Inductive Coupled Plasma Emission Spectrometer)

电感耦合等离子体发生仪,是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场,使工作气体形成等离子体,呈现出明亮的放电炬焰,达到近10000K的高温,能使样品在等离子体中快速实现蒸发、原子化、激发和电离的过程。

 

【ICP-OES】(Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry)

电感耦合等离子体发射光谱仪,根据每种待测元素离子从激发态回到基态时发射出的特征谱线而进行元素定性和定量分析的仪器。

 

【ICP-MS】(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)

电感耦合等离子体质谱仪,所使用的等离子体与ICP-OES基本相同,检测通过质量分析器、离子检测器和数据采集系统将元素离子按照质荷比的不同而进行分离和定量的仪器。

 

二、 ICP-OES/MS的数据解读

 

对于固体粉末样品,通过合适的前处理方法消解、稀释定容后,对消解液上机测试,得到待测元素在消解液中的浓度C1(mg/L),根据稀释倍数和样品质量换算出该元素的固体含量Cx(mg/kg),以及元素的质量百分比含量W(%)。如下图所示:

 

 

对于液体样品而言,有两种情况,如果是不需要前处理、可以直接测试的样品,测试结果中只能得到原样品溶液的元素浓度C1(mg/L)。如果是需要消解、稀释等处理的液体样品,最终得到的是消解液的元素浓度C1(mg/L),如果要换算出样品中的元素含量占比,需提前确认好体积并且装在15-20ml的离心管中,保证后续在管内的消解、定容,以及后续的计算(这种情况常见于血液、生物类样品)。

 

三、 常用前处理试剂

 

3.1 酸性试剂 

 

包括硝酸、盐酸、硫酸、氢氟酸、磷酸、双氧水、高氯酸等酸性试剂,配合加热板能完成大部分元素的消解,对于玻璃、土壤、矿石、重金属元素等样品,需要利用到氢氟酸和高氯酸进行消解,在样品消解过程中,通常需要多种酸按照不同的比例和步骤混合使用,以达到完全消解的目的。

 

图片来源:元素分析与应用,作者ICP检测与应用。

 

需要注意的是,酸性试剂的粘度对样品的前处理和测试有很大影响,前处理试剂的粘度和表面张力越低,那么样品的雾化效率就会越高,进而发射光谱的谱线强度会有所提高,利于检测和分析。目前常见的酸试剂粘度排序如下:盐酸≤硝酸<高氯酸<磷酸≤硫酸,因此消解过程中尽可能选用盐酸和硝酸,对于难消解的物质,再配合使用其他酸性试剂。

 

3.2 碱性试剂

 

碱性试剂包括氢氧化钠、过氧化钠、碳酸钠、四硼酸钠等,通常作为溶解和熔融消解使用。例如碳酸钠、氢氧化钠溶液常用来溶解粉煤灰中的硅、铝等元素;以及利用碳酸钾、碳酸钠和四硼酸钠混合熔融提取重晶石中的铅元素。

 

四、 常用前处理方法

 

4.1 酸溶处理

 

大多数无机化合物、金属、合金、矿石试样能用酸溶解。常用的酸性试剂在上一条已详细介绍,需要注意的是,用酸消解后需通过加热将多余的酸蒸发掉,便于控制溶液酸度呈中性偏酸性。酸溶的优点是容易获得纯度高的酸,不至于引入更多的干扰成分。缺点在于对于复杂组分的样品和难溶矿物的效果一般。

 

4.2 微波消解

 

微波消解常配合与各种酸性试剂一起使用,原因是硝酸、盐酸类试剂都是良好的微波吸收体,它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合),在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高,从而使样品在高温和酸性条件下实现消解。常用于环境、土壤等成分组成复杂、同批次数量多的样品。

 

图片来源与网络

 

4.3 碱性试剂处理

 

分为碱性溶出和碱性熔融法。

 

碱溶法常用于矿石、土壤中硅、铝样品的溶出,高纯铝在盐酸中溶解很慢,而在氢氧化钠溶液中能迅速溶解。但是用碱溶金属铝时,反应产生氢,会将砷、铋等元素还原成氢化物,而造成挥发损失。熔融法是通过熔剂,在高温下与样品熔融,形成熔体,再通过与酸性试剂作用而达到溶解的目的。

 

碱性试剂的处理方法不常用,因为只针对于特定样品中的几类元素有效,且易通过组合酸处理和微波消解达到相同的效果。

 

4.4 干法灰化

 

又称高温分解法和干法消化法,适用于有机样品和含无机碳的样品,经过高温处理使有机组分灰化分解,金属元素转化为无机盐,余下残渣再消解制备分析试液,一般用于测定有机物中的金属元素、石墨包覆的金属元素。

 

但是干法灰化对于一些元素是不适用的,例如铅、镉、汞等,它们在高温下很容易损失;以及铁元素,样品在灰化过程中很有可能转化成四氧化三铁,消解过程中稀酸不易将其转化为离子,会导致测量结果偏低。

 

五、 ICP-OES/MS的应用案例

 

5.1 生物类样品

 

在分析生物样品时,一般需将样品中的有机物消解氧化后,样品才能完全分解进行分析。有些样品如血清、尿和某些饮料,可经适当稀释后不经消解直接进行测试,不过,未经消解的样品其粘度和雾化效率均与水溶液标准有差异,且有机物进入ICP分解时需较大的功率以及有机物分解时产生的碳粒会堵塞炬管的中心管,因此对于溶液形式的生物样品也要进行前处理的步骤。

 

生物样品和植物样品的分解和溶解主要有两种方法:干法灰化配合酸溶处理,以及用强氧化性酸溶处理的方法。

 

5.2 地质类样品

 

地质样品中最常见的是矿石、土壤、水系沉积物等,其成份是各种矿物的混合物。有人采用氢氟酸或者高氯酸来分解样品,测定其痕量元素。例如,利用氢氟酸溶解样品“打开”矿样中的硅酸盐,使Si成为SiF4蒸发,这样虽然不能测定Si元素,但大大降低了试液中的溶解性总固体量,这对测定痕量元素是很有利的。需要注意的是,这两种酸对样品中的氧化矿、硫化矿则不能有效地溶解。对于常规的地质样品元素,采用将盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸依次加入的方法来分解样品,是比较合理实用的。

 

5.3 环境样品

 

环境样品包括水、土壤、沉积物、污水、淤泥、工业烟尘、粉煤炭等等。在一般情况下,土壤、沉积物、淤泥、烟尘、煤灰都可以用溶解地质样品的方法与以溶解。但很多环境样品中的有机杂质比较高,因此在加混合酸处理之前,先加浓硝酸在长时间加温情况下予以分解(100℃,24小时,然后在150℃下再加热10小时),以氧化那些不稳定的有机物质。在有油类或脂类存在时更为重要。