TG样品的制备

热重分析所需的样品制备比较复杂，因此需要考虑很多因素，我们将需要大家制样时注意的几点内容列于下方：

1.被测样品要具有代表性，可以明确地区分出待分析的物质。

2.在制备的过程中尽可能保证样品不发生变化，最好是带橡胶手套或者使用镊子进行操作，以防止手上的汗液以及其他物质污染样品。

3.需要考虑称取的样品质量，只有样品质量达到要求，所得的数据结果才具有足够的准确性。对于那些含有低比例挥发成分的样品或者是物质部分不均匀的样品更需要保证足够的样品量。但是需要注意的是样品质量不宜过多，试样量越大，整个试样的温度梯度也会加大，对于导热较差的试样这种情况更为严重。而且在测试过程中试样分解出来的气体向外扩散的速率与试样质量有关，试样量越大，气体越不容易扩散，在一定程度上导致了质量变化的滞后行为。

4.需要对一系列样品进行比较分析时，应该注意样品的制备方法具有一致性和可重复性。最好是将称取的样品质量控制在一定范围内，不要有过大的质量差。

5.样品的形状和颗粒大小不同，会影响样品分解产生的气体产物的扩散。一般来说较大较薄的试样其分解温度比颗粒状的分解温度高，颗粒粒径增大，相应的分解温度也会升高。

大家在制备样品及送样测试时特别需要注意的几点如下：

1.样品含S、酸根、卤素大于1%的样品不可做。

2.样品常规为粉末，块状，薄膜；如是液体样品请先联系项目经理确认；

粉末干燥样品一般用量为3-10mg，小于3mg时，测试误差较大，寄样请提供10-20mg，可以把样品包在称量纸里再装到管里，方便老师取样。

3.块状、薄膜样品请不要大于直径3mm，高2mm。（密度较小的样品大家可以先联系相关老师进行咨询）

通过本期的介绍相信大家已经可以制备出比较好的样品了，那么除了制备样品不当会对热重产生影响外，还有一些因素也会对热重结果造成影响，下一期我们带领大家来进行探讨。

参考：热重分析（TGA）样品制备所需要注意的因素，材料人网.

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