【摘要】 核磁共振谱仪主要由下列主要部件组成:磁铁,探头,射频和音频发射单元,频率和磁场扫描单元,信号放大、接受和显示单元。后三个部件装在波谱仪内。

通常是用电磁铁和永久磁铁产生均匀而稳定的磁场B。在两磁极之间安装一个探头,探头中央插入试样管。试样管在压缩空气的推动下,匀速而平稳地回旋。射频振荡器线圈安装在探头中,产生一定频率的射频辐射以激发核。它所产生的射频场必须与磁场方向垂直。射频接收线圈也安装在探头中,以来探测核磁共振时的吸收信号。

 

另有一组扫描线圈安装在磁铁两级上,以达到扫场操作的目的。通过扫描发生器线圈在方向叠加一个小的扫描磁场B1,调节B1的大小,以便使总的外磁场可在优先范围内变化,当1H核产生的回旋频率对于射频频率时,核吸收射频能量产生核磁共振。从射频接收器过来的核磁共振信号和扫场的磁场强度同时送到记录仪,即可得到核磁共振波谱图,纵坐标为信号强度,横坐标为磁场强度或化学位移。

 

核磁共振谱仪主要由下列主要部件组成:磁铁,探头,射频和音频发射单元,频率和磁场扫描单元,信号放大、接受和显示单元。后三个部件装在波谱仪内。

 

1)磁铁
磁铁是核磁共振仪最基本的组成部件。它要求磁铁能提供强而稳定、均匀的磁场。核磁共振使用的磁铁有三种L永久磁铁、电磁铁和超导磁铁。由永久磁铁和电磁铁获得的磁场一般不能超过2.5T。而超导磁体可使磁场高达10T以上,并且磁场稳定、均匀。目前超导贺词共振仪一般在200-400MHz,最高可高达600MHz,但超导核磁共振仪价格高昂,目前使用还不十分普遍。

 

2)探头
探头装在磁极间隙内,用来检测核磁共振信号,是仪器的心脏部分。探头除包括试样管外,还有发射线圈以及豫放大器等元件。待测试样放在试样管内,再置于绕有接受线圈和发射线圈的套管内。磁场和频率源通过探头作用于试样。

为了使磁场的不均匀性产生的影响平均化,试样探头还装有一个气动涡轮机,以使试样管能沿其纵轴以每分钟几百转的速度旋转。

 

3)波谱仪a.射频源和音频调制
高分辨波谱仪要求有稳定的射频频率和功能。为此,仪器通常采用恒温下的石英晶体振荡器得到基频,再经过倍频、调频和功能放大得到所需要的射频信号源。

为了提高基线的稳定性和磁场锁定能力,必须用音频调制磁场。为此从石英晶体振荡器中的得到音频调制信号,经功率放大后输入到探头调制线圈。

b.扫描单元
核磁共振的扫描方式有两种:一种是保持频率恒定,线性地改变磁场,称为扫场;另一种是保持磁场恒定,线性地改变频率,称为扫频。许多仪器同时具有这两种扫描方式,扫描速度的大小会影响信号峰的显示。速度太慢,不仅增加了实验时间,而且信号容易饱和;相反,扫描速度太快,会造成峰形变宽,分辨率降低。

c.接受单元
从探头预放大器得到的载有核磁共振信号的射频输出,经一系列检波、放大后,显示在示波器和记录仪上,得到核磁共振谱。

 

4)计算机
我们工作时进行人机对话,包括操作仪器、设置参数、数据处理和打印图谱都是通过计算机来进行的。现在,谱仪上所使用的计算机的操作系统有Windows和Unix。

 

5)其他附属设备a.空气压缩机
产生压缩空气,用来控制样品管的装入和排出,并且使样品管在工作时旋转。在空气压缩机把压缩空气送入探头的管道中间有除湿盒过滤装置,以便送入探头的空气是洁净和干燥的。

b.前置处理单元
这部分有控制气流、控制变温系统、信号初级放大以及液氮的显示等功能。

c.变温控制部分
通过电热丝升温,精度可以达到0.1℃.低温实验时,通过杜瓦瓶吹出的氮气,降低探头的温度。

 

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