粉末衍射样品的制备

这里着重介绍粉末样品的制样。在粉末样品的制备中，需要把试样研磨成适合衍射实验用的粉末；然后再把试样粉末制成有一个十分平整平面的试片。确保采样的代表性和试样成分的可靠性，衍射数据才有意义。粉末样品进行XRD分析时要求粉末要较细且粒度均匀，同时样品量不要太少。

一、对试样粉末粒度的要求

试样在受到X射线照射的体积中要保证有足够的晶粒，保证X射线照射到的样品颗粒取向的随机性，能够最大可能的减小取向性的影响，从而更好地与标准物质相对比。

要测到良好的衍射线，晶粒不易过细，应在0.1μm~10μm，晶粒过细会引起衍射线宽化。

二、关于试片平面的准备

一般讲，尺寸细且均匀，颗粒成球状，性质比较稳定的粉末样品是比较理想的。

关于压制样品：一般的粉末样品最好能够盖满整个样品槽，较少的时候沿着与光源垂直的方向成一个线状分布也可以，压的时候不要用太大力气，对于一些粘性比较大的样品可以先蒙上一张称量纸，上面用玻璃片轻轻压平，然后将称量纸轻轻取下来即可。

需要注意的问题：对于同一系列的样品，如果力道差别很大，就会引起样品密度的变化，从而会使衍射的强度受到影响。

三、关于试片的厚度

X射线的穿透能力很强，一般在10μm~20μm的数量级。所以必须考虑试样的厚度

四、制作试样的技巧

1.将试样研磨，过筛至手摸无颗粒感

2.对于软而不便研磨的物质，可冷却变脆，然后研磨

3.若试样中具有不同硬度的物质，在研磨中需要不断过筛，分离出粉化部分，防止过细，最后将试样混合均匀。

4.若试样是块状而且是高度无序取向的微晶颗粒，可直接使用，如岩石、金属等。

5.金属和合金试样可碾压成平板使用，考虑到加工过程中引起择优取向，可做退火处理。

五、制作试片的技巧

压片法：粉末均匀撒入样品池——用小刀剁实压紧——刮去多余凸出的粉末

涂片法：粉末撒在25mm*35mm*1mm的载玻片上——滴上足量的丙酮或酒精（假如试样在其中不溶解）——待丙酮/酒精挥发

两种制备几乎无择优取向试片的方法：（塑合法）（喷雾法）

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