【摘要】 这种软件很多，crysconI.exe 就是其中一个。用 PCW 也不错，可以转化成 txt 文件，在 origin 画图进行比较，很方便。

51. 请问知道晶体的结构和晶格参数能模拟它的 X 衍射谱线吗?

这种软件很多，crysconI.exe 就是其中一个。用 PCW 也不错，可以转化成 txt 文件，在 origin 画图进行比较，很方便。

 

XRD峰宽的问题

 

52. 除了结构缺陷和应力等因素外，为什么粒径越小，衍射峰越宽?

从衍射理论知道，衍射极大和第一极小之间的角宽度与发生相干衍射区域（相干域）的尺寸有关，相干域越大，角宽度就越小。一般来说，相干域的尺寸小于 2 微米，就会使衍射峰造成可测量的宽化。所以，晶粒的粒径越小，以至不能再近似看成具有无限多晶面的理想晶 体，对 X 射线的弥散现象就越严重，表现在峰强变弱，峰变宽。

 

53. 什么是标准半峰宽度，如何得到？

所谓的标准半峰宽应该是指仪器本身的宽化因子，和实验时使用的狭缝条件关系最大，想得到它并不难：比如在相同的测量条件下，把 Si 标样放到仪器上测量 Si 的各个衍射峰的 Kα1 峰的半 高宽，就是所谓的标准了。关注材料基微信公众号，学习更多技能。当你需要测量一系列非标样 Si 粉时，就把标样 Si 的 Kα1 峰的 半宽作为标准半峰宽使用就可以了。，有很多时候合适的标准物质很难得到，你就用另外的标准物质（出峰位置很相近的标准物质）代替，也完全没有问题。

根据 Si 标样在整个扫描范围内的衍射峰的 Kα1 峰的半高宽作出仪器宽化因子-2θ关系曲线来得到任意进度的仪器宽化因子。因为谢乐方程 的适用条件也就是几十到 200nm 之间，超出这个范围误差是很大的。只要你在进行相同的 一系列计算时使用相同的一个参数就一般就可以满足研究工作的要求了。

 

54. 为什么晶粒尺寸的变化会引起 X 射线衍射的峰线宽化？

理想的晶体是在三维空间中无限的周期性延伸的，所以，如果不考虑仪器宽化的因素，那么理想晶体的衍射峰应该是一条线，但是实际晶体都是有尺寸的，即，周期性不是无限的， 这就造成了由于结晶粒度引起的宽化，如果结晶粒度无限小下去，衍射峰就会宽化直至消失变成大鼓包了，也就是非晶了。

 

55. 晶体晶粒细化，多晶试样中存在宏观应力时，衍射花样的变化情况是怎样？

不管是粉末试样还是（多）晶体试样，粉末颗粒或晶粒太粗，参加衍射的晶粒少，会使衍射线条起麻，衍射的重现性但粉末颗粒或晶粒过细时，会使衍射线条变宽，这些都不利于分析工作。存在宏观内应力的效应是使得衍射环或衍射峰的位置改变，导致底片上的衍射线条变宽，不利于分析工作。

 

衍射图数据收集方面的问题

 

56. 收集 XRD 应注意些什么?(比如收集角度泛围、速度等有什么要求？

衍射峰的强度和很多因素有关，比如样品的衍射能力，性质，还有仪器功率，测试方法， 检测器的灵敏度等等。

 

57. XRD 衍射强度和峰的宽度与样品颗粒大小，还是与晶体颗粒大小有关？

样品中晶粒越小，衍射峰的峰高强度越来越低，但是峰越来越宽，实际上利用 X 射线衍射峰的宽化对样品的结晶颗粒度分析就是根据这个原理的（Scherrer公式）。

晶粒大小和颗粒大小有关系，但是其各自的含义是有区别的。一颗晶粒也可能就是一颗颗粒，但是更可能的情况是晶粒抱到一起，二次聚集，成为颗粒。颗粒不是衍射的基本单位，但是微小的颗粒能产生散射。你磨的越细，散射就越强。对于晶粒, 你磨过头了, 晶体结构被破坏了, 磨成非晶, 衍射能力就没有了。磨得太狠的话，有些峰可能要消失了，而且相邻较近的衍射峰会由于宽化而相互叠加，最终会变成1 个或几个"鼓包"。一般晶面间距大的峰受晶粒细化的影响会明显一些，因d值大的晶面容易被破坏。

 

58. 衍射强度变弱本质的原因是由于晶体颗粒变小，还是样品颗粒变小？

强度除了和晶粒度有关外,还和晶粒的表面状态有关。一般颗粒越细，其表面积越大，表面层结构的缺陷总是比较严重的。结构缺陷将导致衍射强度降低和衍射峰宽化。XRD 研究的应该是晶粒、晶体的问题，与晶体结构关联的问题，不是样品颗粒的大小问题，谢乐公式算的 应该也是晶粒的大小。样品颗粒的大小要用别的方法测定.，例如光散射、X 射线散射、电镜等。

 

59. 细针状微晶粉末样品做 XRD 重复性很差。（制作粉末衍射样品片）怎么可以避免择优取向？

择优取向是很难避免的，只能尽力减少他的影响。

首先，你要讲样品磨得尽量细（但要适度，要注意样品的晶体结构不要因研磨过度而受到损坏）；

不要在光滑的玻璃板上大力压紧（压样时可以在玻璃板上衬一张粗糙的纸张），样品成形尽可能松一些；

制样过程中也可以掺一些玻璃粉，或加一些胶钝化一下样品的棱角。

当然还有其他一些方法，你可以上 http://www.msal.net查找一下有关这方面的资料。

 

60. 采用 X 射线进行晶体衍射分析，利用照相法记录衍射花样，1、当多晶体晶粒细化时，衍 射花样将如何变化？2、当多晶试样中存在宏观应力时，衍射花样的变化情况是怎样？

不管是粉末试样还是（多）晶体试样，粉末颗粒或晶粒太粗，参加衍射的晶粒少，会使衍射线条起麻，但粉末颗粒或晶粒过细时，会使衍射线条变宽，这些都不利于分析工作。

存在宏观内应力的效应是使得衍射环或衍射峰的位置改变，导致底片上的衍射线条变宽，不利于分析工作。

 

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