【摘要】 粉末衍射精修,是一个材料学与数学算法结合的过程,是一个各类物理参数耦合结果逼近实验数据的处理过程。

一、Auto-Rietveld

 

粉末衍射精修,是一个材料学与数学算法结合的过程,是一个各类物理参数耦合结果逼近实验数据的处理过程。就非复杂的精修体系而言,其精修顺序基本是类似的,不同软件修正的参数也很接近。因此,开发一款自动精修软件具有合理依据。计算机擅长做重复的机器行为,因此这类精修软件在简单体系、简单体系的批量数据处理中具有明显优势,可以为科研工作者节省很多时间。当然,计算机程序是傻的,需要人为的依据数据实际情况给与恰当的精修参数数目和顺序,才能获得一个结构合理的结果。总而言之,这类软件在处理一些体系得心应手,今天我们就来介绍其中一款基于Fullprof的自动化精修软件。

 

二、AutoFP

 

2.1 AutoFP简介

 

AutoFP是崔晓鹏等人基于Fullprof开发的自动精修工具1。其运行基于pcr文件及PyFullprof包,该工具结构如图1所示。该软件可实时给出Rwp的数值,在Y2O3等Demo的运行结果令人满意,具体软件介绍在这里不进行详细说明,有兴趣的可以联系软件包作者或查看文献。本推文主要介绍怎么运行该软件,怎么进行自动精修。

 

图1 AutoFP工作包结构

 

2.2 AutoFP操作过程

 

01.下载安装AutoFP。由于该软件包基于Python,因此在安装过程中会自动安装Python2,目前暂不支持Python3。

 

02. pcr及DAT准备。这一个步骤在之前很多推文讲过,使用Fullprof直接完成该步骤,此时文件夹内存在两个文件:

 

 

03. 打开FP,在如下红色open导入pcr文件。

 

 

 

04. 设置精修参数顺序。

 

 

软件包按照一般情况给定了参考精修顺序,以该情形为例,精修顺序依次为:scale — zero — simple Bac. — a b c — W…,该顺序与我们在第四弹中的顺序基本一致,为通用顺序。针对数据实际情况可以自行调整精修顺序

 

05. 选择图形精修参数,auto run。

 

 

可选参数如红框内所示,简单数据可直接selcet All,run。不过,个人习惯,先精修所有的图形参数,后精修结构参数。以该例子为情况,如下:

 

 

勾选所有的profile参数及zero,RUN:

 

 

大约15秒后,Rwp显示为19.2%。打开sum文件,可以看到该Rwp值为Conventional Rietveld R-factors,按照not corrected for background的R值来论,此时的Rwp= 10.8%。打开prf,观察差值线,整体精修结果尚可,随后加入结构参数进行自动精修。

 

 

06. 选择图形参数 + 结构参数,auto run。

 

 

 

此时,结果差别不大;随后,扣除低角度区域,将各向异性温度因子加入,auto-run,结果如下:

 

 

图谱如下:

 

 

Rp: 6.22

Rwp: 8.24

Rexp: 3.12

 

2.3 AutoFP与Fullprof结果对比

为了直观的了解该软件包在简单数据中的精修效果,我们也将该数据在Fullprof中进行了精修,对比结果如下:

 

1.图谱直观对比

 

 

 

Fullprof is the Winner;

 

1.参数及R等比较

 

参数

AutoFP

Fullprof

Chi2

6.99

2.62

Rp

6.22

3.72

Rwp

8.24

5.04

Rb

3.76

2.54

Rf

2.07

1.76

a

10.6007(1)

10.6020(1)

V

1191.259(2)

1191.739( 2)

Y2-X

0.96764

0.96757

O1-X

0.39093

0.39030

O1-Y

0.15386

0.15366

O1-Z

0.37935

0.37943

CPU Time

0.156 seconds

0.766 seconds

Total Time

20 -30 seconds

20- 30 minutes

 

通过对比可以看出,使用Fullprof手动精修的R因子均比AutoFP好,这可能是精修顺序的原因,具体问题这里不进行探究。然而,精修结果是很接近的,无论是晶胞参数还是原子坐标,从这个角度来说,AutoFP结果也不错。重点是最底下的精修时间,Fullprof手动精修该数据,大约花了25分钟左右,如果使用AutoFP精修该数据至上述状态,只需要30秒。这在效率上是一致压倒性的优势。

 

参考文献

1.Cui X, Feng Z, Jin Y, et al. AutoFP: a GUI for highly automated Rietveld refinement using an expert system algorithm based on FullProf [J]. Journal of Applied Crystallography, 2015, 48(5): 1581-1586.

 

错误之处敬请批评谅解。

 

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