【摘要】 粉末衍射精修,是一个材料学与数学算法结合的过程,是一个各类物理参数耦合结果逼近实验数据的处理过程。
一、Auto-Rietveld
粉末衍射精修,是一个材料学与数学算法结合的过程,是一个各类物理参数耦合结果逼近实验数据的处理过程。就非复杂的精修体系而言,其精修顺序基本是类似的,不同软件修正的参数也很接近。因此,开发一款自动精修软件具有合理依据。计算机擅长做重复的机器行为,因此这类精修软件在简单体系、简单体系的批量数据处理中具有明显优势,可以为科研工作者节省很多时间。当然,计算机程序是傻的,需要人为的依据数据实际情况给与恰当的精修参数数目和顺序,才能获得一个结构合理的结果。总而言之,这类软件在处理一些体系得心应手,今天我们就来介绍其中一款基于Fullprof的自动化精修软件。
二、AutoFP
2.1 AutoFP简介
AutoFP是崔晓鹏等人基于Fullprof开发的自动精修工具1。其运行基于pcr文件及PyFullprof包,该工具结构如图1所示。该软件可实时给出Rwp的数值,在Y2O3等Demo的运行结果令人满意,具体软件介绍在这里不进行详细说明,有兴趣的可以联系软件包作者或查看文献。本推文主要介绍怎么运行该软件,怎么进行自动精修。
图1 AutoFP工作包结构
2.2 AutoFP操作过程
01.下载安装AutoFP。由于该软件包基于Python,因此在安装过程中会自动安装Python2,目前暂不支持Python3。
02. pcr及DAT准备。这一个步骤在之前很多推文讲过,使用Fullprof直接完成该步骤,此时文件夹内存在两个文件:
03. 打开FP,在如下红色open导入pcr文件。
04. 设置精修参数顺序。
软件包按照一般情况给定了参考精修顺序,以该情形为例,精修顺序依次为:scale — zero — simple Bac. — a b c — W…,该顺序与我们在第四弹中的顺序基本一致,为通用顺序。针对数据实际情况可以自行调整精修顺序。
05. 选择图形精修参数,auto run。
可选参数如红框内所示,简单数据可直接selcet All,run。不过,个人习惯,先精修所有的图形参数,后精修结构参数。以该例子为情况,如下:
勾选所有的profile参数及zero,RUN:
大约15秒后,Rwp显示为19.2%。打开sum文件,可以看到该Rwp值为Conventional Rietveld R-factors,按照not corrected for background的R值来论,此时的Rwp= 10.8%。打开prf,观察差值线,整体精修结果尚可,随后加入结构参数进行自动精修。
06. 选择图形参数 + 结构参数,auto run。
此时,结果差别不大;随后,扣除低角度区域,将各向异性温度因子加入,auto-run,结果如下:
图谱如下:
Rp: 6.22
Rwp: 8.24
Rexp: 3.12
2.3 AutoFP与Fullprof结果对比
为了直观的了解该软件包在简单数据中的精修效果,我们也将该数据在Fullprof中进行了精修,对比结果如下:
1.图谱直观对比
Fullprof is the Winner;
1.参数及R等比较
参数 |
AutoFP |
Fullprof |
Chi2 |
6.99 |
2.62 |
Rp |
6.22 |
3.72 |
Rwp |
8.24 |
5.04 |
Rb |
3.76 |
2.54 |
Rf |
2.07 |
1.76 |
a |
10.6007(1) |
10.6020(1) |
V |
1191.259(2) |
1191.739( 2) |
Y2-X |
0.96764 |
0.96757 |
O1-X |
0.39093 |
0.39030 |
O1-Y |
0.15386 |
0.15366 |
O1-Z |
0.37935 |
0.37943 |
CPU Time |
0.156 seconds |
0.766 seconds |
Total Time |
20 -30 seconds |
20- 30 minutes |
通过对比可以看出,使用Fullprof手动精修的R因子均比AutoFP好,这可能是精修顺序的原因,具体问题这里不进行探究。然而,精修结果是很接近的,无论是晶胞参数还是原子坐标,从这个角度来说,AutoFP结果也不错。重点是最底下的精修时间,Fullprof手动精修该数据,大约花了25分钟左右,如果使用AutoFP精修该数据至上述状态,只需要30秒。这在效率上是一致压倒性的优势。
参考文献
1.Cui X, Feng Z, Jin Y, et al. AutoFP: a GUI for highly automated Rietveld refinement using an expert system algorithm based on FullProf [J]. Journal of Applied Crystallography, 2015, 48(5): 1581-1586.
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